Maisto technologija
Fermentacijos pramonės produktai
I. Alus
1. Etilo alkoholio ir tikrojo ekstrakto kiekio aluje nustatymas
Darbo eiga: 250-300 ml alaus supilama į 750 ml kūginę kolbą ir energingai plakama 15-20 min CO2 pašalinti.
Etilo alkoholio ir tikrojo ekstrakto kiekis aluje nustatomas distiliacijos būdu. Naudojant 250 ml matavimo kolbą atmatuojama 250 ml tiriamo alaus ir be nuostolių pernešama į distiliacijos kolbą. Į priėmimo kolbutę įpilama 10-20 ml distiliuoto vandens. Iš pradžių distiliuojama lėtai. Jeigu pradeda putoti, distiliacijos kolba apsupama drėgnu audiniu. Nustojus putoti, distiliacija paspartinama. Nudistiliavus 2/3-3/4 aalaus, išjungiamas degiklis. Distiliatas perpilamas į 250 ml matavimo kolbą, iki žymės praskiedžiamas distiliuotu vandeniu ir piknometru 20˚C temperatūroje nustatomas jo santykinis tankis pagal vandenį.
Distiliato santykinis tankis t1 apskaičiuojamas pagal formulę:
t1 = ,
čia: p1 – piknometro masė su tiriamu tirpalu g;
p2 – piknometro masė su distiliuoti 20 oC temperatūros vandeniu g;
p – tuščio piknometro masė g.
Pagal distiliato santykinį tankį t1 iš lentelės randamas etilo alkoholio kiekis aluje masės %, tūrio % ir g bevandenio alkoholio/100 ml alaus.
Distiliacijos kkolboje likęs likutis ataušinamas iki kambario temperatūros, be nuostolių pernešamas į 250 ml matavimo kolbą ir praskiedžiamas iki žymės distiliuotu vandeniu. Likučio santykinis tankis t2 nustatomas piknometru 20˚C temperatūroje (t2 apskaičiuoti naudojama ta pati formulė, kaip ir distiliato santykiniam tankiui nnustatyti). Pagal jį iš lentelės randamas tikrojo ekstrakto kiekis aluje masės %.
2. Alaus rūgštingumo nustatymas
Alaus rūgštingumas nustatomas titruojant 0,1 N NaOH tirpalu, naudojant raudono fenolftaleino indikatorių. Rūgštingumas išreiškiamas 1 N NaOH ml skaičiumi, reikalingu 100 ml alaus neutralizuoti.
Reagentai: raudono fenolftaleino indikatorius, 0,1 N NaOH tirpalas.
Raudono fenolftaleino indikatorius paruošiamas, į 20 ml distiliuoto vandens pridedant 10 lašų 1% alkoholio fenolftaleino ir 3-4 lašus 0,1 N NaOH.
Darbo eiga: 50 ml tiriamojo alaus supilama į 150-200 ml kūginę kolbą ir 30 min. išlaikoma 40˚C temperatūros vandens vonioje, nuolat purtant, kad pašalinti CO2. Po to alus ataušinamas iki 20 ˚C temperatūros ir titruojamas 0,1 N NaOH tirpalu, kol nepranyksta raudona spalva, sumaišius ant baltos keramikinės lentelės 4 lašus titruojamo alaus su 2 lašais rraudono fenolftaleino (indikatorius ruošiamas prieš titravimą pagal aukščiau pateiktą aprašymą). Pagal titravimui sunaudotą 0,1 N NaOH tirpalo kiekį apskaičiuojamas alaus rūgštingumas, išreiškiant jį cm3 (ml) 1 N NaOH / 100 cm3 (ml) alaus.
Šviesiojo alus rūgštingumas neturi viršyti 3 cm3 1 N NaOH / 100 cm3 alaus, pusšviesio – 5 cm3 1 N NaOH / 100 cm3 alaus, tamsiojo – 5,5 cm3 1 N NaOH / 100 cm3 alaus .
3. Alaus spalvos nustatymas
Alaus spalvai nustatyti naudojamas kolorimetrinis metodas. Tiriamasis mėginys yra llyginamas su distiliuotu vandeniu, į kurį pridėtas tam tikras kiekis 0,1 N jodo tirpalo.
Reagentai: 0,1 N J2 tirpalas.
Darbo eiga: Į 150 ml cheminę stiklinėlę įpilama 100 ml alaus, į kitą – toks pat kiekis distiliuoto vandens. Abi stiklinėlės statomos ant balto popieriaus lapo ir į distiliuotą vandenį lašinamas 0,1 N J2 tirpalas tol, kol spalva abiejose stiklinėlėse susilygina, apžiūrint tirpalus iš viršaus ir iš šono.
Alaus spalva išreiškiama cm3 (ml) 0,1 N J2 tirpalo, sunaudoto 100 cm3 (ml) distiliuoto vandens nutitruoti iki spalvos susilyginimo.
Šviesaus alaus spalva, priklausomai nuo alaus rūšies, neturi viršyti 1,0-1,3 cm3 0,1 N jodo tirpalo / 100 cm3 vandens, pusšviesio – 2,5-3,0 cm3 0,1 N jodo tirpalo / 100 cm3 vandens, o tamsaus alaus spalva turi būti ne mažiau kaip 3,0-4,0 cm3 0,1 N jodo tirpalo / 100 cm3 vandens, porterio – net virš 8,0 cm3 0,1 N jodo tirpalo / 100 cm3 vandens, priklausomai nuo alaus rūšies,.
II. Etilo alkoholis ir degtinė
1. Etilo alkoholio stiprumo nustatymas
Etilo alkoholio stiprumas dažniausiai išreiškiamas masės ir tūrio %. Masės % parodo, kiek masės dalių bevandenio etilo alkoholio yra 100-te masės dalių vandeninio etilo alkoholio tirpalo. Tūrio % išreiškiamas bevandenio etilo alkoholio tūrio dalių skaičiumi 100-te tūrio dalių vandeninio etilo aalkoholio tirpalo 20 ˚C temperatūroje. Taip pat stiprumas gali būti išreiškiamas g bevandenio etilo alkoholio 100 cm3 vandeninio etilo alkoholio tirpalo.
Pramonėje etilo alkoholio stiprumas matuojamas metaliniu arba stikliniu spiritometru. Pagal spiritometro ir termometro parodymus jo stiprumas tūrio % randamas iš lentelių. Laboratorijoje etilo alkoholio stiprumas randamas pagal jo santykinį tankį iš lentelės. Tankis nustatomas piknometru 20˚C temperatūroje.
2. Rektifikuoto spirito (etilo alkoholio) priemaišų nustatymas
Pagrindinės rektifikuoto spirito priemaišos – aldehidai, fuzeliai, metanolis, laisvos rūgštys, esteriai ir furfurolas.
2.1. Rūgščių kiekio nustatymas
Rūgščių kiekis spirite išreiškiamas, perskaičiuojant į acto rūgštį, kadangi pagrindinę rūgščių dalį spirite sudaro acto rūgštis. Rūgštys nustatomos, jas nutitruojant natrio ar kalio šarmu, susidarant atitinkamoms druskoms:
CH3COOH + NaOH → CH3COONa + H2O
Reagentai: bromtimolo mėlio indikatorius, 0,05 N NaOH tirpalas.
Darbo eiga: Į 500 ml kūginę kolbutę įpilama 100 ml tiriamo spirito, pridedama 100 ml distiliuoto vandens ir su grįžtamuoju šaldytuvu virinama 15 min. Po to ,atšaldžius iki kambario temperatūros, į kolbą su tiriamu tirpalu pridedama 10 lašų bromtimolo mėlio indikatoriaus ir titruojama 0,05 N NaOH tirpalu, kol atsiranda mėlyna spalva, neišnykstanti 1-2 min.
Rūgščių kiekis R, perskaičiuotas į acto rūgštį (mg/1 l bevandenio etilo alkoholio), apskaičiuojamas pagal formulę:
R = , mg/1 l bevandenio etilo alkoholio
čia: V – 0,05 N NaOH tirpalo kiekis ml, ssunaudotas 100 ml tiriamo tirpalo nutitruoti;
3 – acto rūgšties kiekis mg, atitinkantis 1 ml 0,05 N NaOH;
10 – koeficientas perskaičiavimui į 1 litrą spirito;
100 – koeficientas spirito perskaičiavimui į bevandenį etilo alkoholį;
St– tiriamo spirito stiprumas tūrio %.
Pagal normatyvinius dokumentus rektifikuotame spirite rūgščių kiekis neturi viršyti 15 mg acto rūgšties /1 l bevandenio etilo alkoholio.
2.2. Esterių kiekio nustatymas
Esterių buvimas spirite paaiškinamas rūgščių ir alkoholio tarpusavio sąveika. Tarp kitų esterių etilo alkoholyje daugiausia yra etilo acto rūgšties esterio, todėl visas esterių kiekis spirite išreiškiamas etilo acto rūgšties esteriu.
Esterų nustatymas pagrįstas apmuilinimo reakcija, susidarant atitinkamai acto rūgšties druskai ir etilo alkoholiui:
CH3COOC2H5 + NaOH → CH3COONa + CH3CH2OH
Reagentai: bromtimolo mėlio indikatorius, 0,1 N H2SO4, 0,1 NaOH, 0,05 N NaOH tirpalai.
Darbo eiga: Į tiriamo spirito mėginį, naudotas rūgščių nustatymui, pridedama 10 ml 0,1 N NaOH. Mišinys virinamas su grįžtamuoju šaldytuvu 1 val. Atšaldžius iki kambario temperatūros, į kolbą pripilama 10 ml 0,1 N H2SO4 ir rūgšties perteklius nutitruojamas 0,05 N NaOH tirpalu.
Esterių kiekis E, perskaičiuotas į etilo acto rūgšties esterį (mg/1 l bevandenio etilo alkoholio), apskaičiuojamas pagal formulę:
E = , mg/1 l bevandenio etilo alkoholio
čia: V1 – 0,05 N NaOH tirpalo kiekis ml, sunaudotas rūgšties pertekliui
nutitruoti;
8,8 – etilo acto rūgšties esterio kiekis mg, atitinkantis 1 ml 0,1 N NaOH;
10 – koeficientas perskaičiavimui į 1 litrą spirito;
100 – koeficientas perskaičiavimui į bevandenį etilo alkoholį;
St – tiriamo spirito stiprumas tūrio %;
K – NaOH titro pataisos koeficientas, K = 1.
Pagal normatyvinius dokumentus rektifikuotame spirite esterių kiekis neturi viršyti 30 mg etilo acto rūgšties esterio /1 l bevandenio etilo alkoholio.
3. Savalio bandinys (švarumo bandinys)
Reagentai: H2SO4 (d=1,84).
Darbo eiga: Į 50 ml kūginę kolbutę ((su siauru kakleliu) įpilama 10 ml tiriamojo spirito ir per 3-4 kartus supilama 10 ml H2SO4 (d=1,84). Po to mišinys užvirinamas (per 30-40 s). Kaitinimui naudojama spiritinė lemputė, o kolbutė laikoma taip, kad ugnis nesiektų jos sienelių virš skysčio lygio. Kai pasirodo 2-3 pirmieji burbuliukai, virimas nutraukiamas ir leidžiama ataušti. Esant grynam rektifikuotam spiritui, mišinys lieka bespalvis. Esant priemaišų: aldehidų, fuzelių, furfurolo ir kt., gaunama tirpalo spalva nuo gelsvos iki tamsiai raudonos.
4. Lango bandinys (oksidacijos bandinys)
Reagentai: 0,02% KMnO4 tirpalas.
Darbo eiga: ĮĮ 50 ml matavimo kolbutę su kamščiu iki žymės įpilama tiriamojo spirito ir, kolbutę iki kaklelio panardinus į 20˚C temperatūros vandens vonią, išlaikoma apie 10 min. Po to įpilama 1 ml 0,02% KMnO4 tirpalo, kolbutė vėl užkemšama ir įstatoma į vvandens vonią.Periodiškai stebima tirpalo spalva. Skaitoma, kad reakcija pasibaigė, kai tirpalo spalva iš rožinės pasikeičia į rausvai geltoną.
Laikas minutėmis, pradedant nuo kalio permanganato įpylimo iki reakcijos pabaigos, yra vadinamas Lango skaičiumi.
Pagal normatyvinius dokumentus rektifikuotas spiritas turi išlaikyti ne mažiau 20 min.
Pienas ir pieno produktai
1. Pieno riebumo nustatymas rūgštiniu Gerberio metodu
Pienas yra emulsija, kurioje riebalai yra mažų rutulėlių pavidale, apsupti baltymų apvalkalėlių. Pieno riebumo nustatymo rūgštiniu metodu esmė – riebalų išskyrimas iš tiriamojo pieno mėginio, veikiant jį koncentruota sieros rūgštimi, izoamilo alkoholiu ir išcentrine jėga. Baltyminis riebalų apvalkalėlis suardomas koncentruota sieros rūgštimi, kuri piene esantį kazeino kalcio fosfatą paverčia tirpia kazeino sieros rūgšties druska:
NH2R(COO)6Ca3 + 3H2SO4 → NH2R(COOH)6 + 3CaSO4
NH2R(COOH)6 + H2SO4 → H2SO4 ּ NH2R(COOH)6
Izoamilo alkoholis centrifuguojant ppagreitina riebalų išsiskyrimą nuo baltymų ir veikia kaip stiprus deemulgatorius. Reaguojant su sieros rūgštimi, jis sudaro tirpų esterį ir neturi įtakos tiriamo mėginio riebalų kiekiui.
Reagentai: H2SO4 (d=1,81-1,82 / 89%-91%); izoamilo alkoholis.
Darbo eiga: Nustatant riebalų kiekį piene imami du butirometrai ir į kiekvieną įpilama iš specialios pipetės po 10 ml H2SO4, kurios tankis 1,81-1,82. Po to butirometro sienelėmis atsargiai supilama 10,77 ml tiriamojo pieno, atmatuoto specialia pipete taip, kad nesusimaišytų su rūgštimi, ir dar įpilama 1 ml izoamilo alkoholio.
Visais aatvejais paruošto mėginio skysčio lygis butirometre turi būti 4-5 mm žemiau butirometro kaklelio pagrindo. Skysčio lygio pakėlimui į butirometrą gali būti lašinamas distiliuotas H2O ar H2SO4, kuri buvo naudojama mėginio paruošimui. Butirometrai užkemšami guminiais kamščiais ir supurtomi iki suyra pieno baltymai. Fizinių ir cheminių procesų pagreitinimui, butirometrai 4-5 min. laikomi 65-75 ˚C temperatūros vandens vonioje. Kad geriau atskirti riebalus, butirometrai 5 min. centrifuguojami 1200 aps./min. greičiu. Butirometrai, išimti iš centrifugos, pašildomi vandens vonioje iki 65-75 ˚C temperatūros ir butirometro skalėje atskaitomas riebalų kiekis piene procentais (butirometrų kamščiai pastumiami tiek, kad riebalų apačia siektų nulinę skalės padėtį). To paties mėginio riebumas nustatomas dviejuose butirometruose ir galutinis rezultatas yra šių dviejų matavimų aritmetinis vidurkis.
Lietuvoje superkamo pieno riebumo normatyvai nėra standartizuoti. Bazinė superkamo karvių pieno riebumo norma – 3,4 %. Pasterizuoto natūralaus pieno riebumas turi būti ne mažiau kaip 3,5 %, pasterizuoto normalizuoto – ne mažiau kaip 1,0 %, 2,0 %, 2,5 % ar 3,2 %, priklausomai nuo pieno rūšies.
2. Pieno titruojamojo rūgštumo nustatymas
Titruojamasis rūgštumas nusako piene ir pieno produktuose esantį laisvųjų rūgščių, druskų, baltymų laisvųjų rūgštinių grupių bei ištirpusio CO2 kiekį. Jis vadinamas bendru rūgštumu ir nustatomas neutralizuojant šias rūgštis kalio ar natrio šarmais, kaip indikatorių naudojant fenolftaleiną.
Titruojant 100 ml ppieno, praskiesto su 2 dalimis distiliuoto vandens, su 0,1 N NaOH, rūgštumas išreiškiamas ternerio laipsniais (˚T). Tai 0,1 N šarmo ml skaičius, sunaudotas rūgštims, esančioms 100 ml arba 100 g produkto, neutralizuoti. Šis metodas daugiausiai naudojamas Švedijoje ir buvusioje Tarybų Sąjungoje, t.p. ir Lietuvoje.
Šviežio natūralaus pieno titruojamasis rūgštumas yra 16-18 ˚T: rūgščioms fosforo ir citrinų rūgšties druskoms tenka 10-12 ˚T, baltymams – 3-4 ˚T, angliarūgščiai – 1-2 ˚T. Prasidėjus pienarūgščiam rūgimo procesui, piene ir jo produktuose gaminasi pieno rūgštis ir titruojamasis rūgštumas sparčiai didėja.
Reagentai: indikatorius 1% fenolftaleinas, 0,1 N NaOH tirpalas.
Darbo eiga: 10 ml pieno supilama į kūginę kolbutę ir praskiedžiama 20 ml distiliuoto vandens. Pridedami 3-5 lašai 1% fenolftaleino ir titruojama 0,1 N NaOH tirpalu iki rausvos spalvos, neišnykstančios 1 min.
Rūgštumas R (Ternerio laipsniais) apskaičiuojamas pagal formulę:
R = , oT
čia: V – 0,1 N NaOH ml skaičius, sunaudotas titravimui;
10 – koeficientas mėginio pervedimui į 100 ml pieno.
Pieno ir pieno produktų rūgštumo normatyvai Lietuvoje yra standartizuoti. Superkamo karvių pieno ir pasterizuoto natūralaus pieno rūgštumas turi būti ne daugiau kaip 18 oT, pasterizuoto normalizuoto ir lieso pieno – ne daugiau kaip 21 oT. Jei pieno rūgštumas mažiau kaip 16˚T – pienas šarminis arba praskiestas vandeniu, virš 25˚T – rrūgštus, netinkantis sūrių gamybai, virš 27˚T – pašildžius sutraukiamas, virš 60˚T – savaime sutraukiamas.
3. Pieno tankio nustatymas areometriniu metodu
Pieno tankis nustatomas specialiu pieno areometru. Jei tankis nustatomas ne 20˚C temperatūroje, reikalinga įvesti temperatūrinę pataisą.
Pieno areometro skalė yra graduota arba pieno tankio dydžiais (1030 kg/m3 ir t.t.) arba sąlyginiais dydžiais – areometro laipsniais.
Darbo eiga: Gerai sumaišytas vidutinis pieno mėginys, paimtas ne anksčiau 2-3 val. po melžimo, kurio temperatūra apie 20˚C, atsargiai sienele supilamas į 250 ml cilindrą, vengiant putų susidarymo.
Superkamo, pasterizuoto ir sterilizuoto pieno tankį leidžiama nustatyti 15-25˚C temperatūroje. Įmerkus areometrą į pieną iki 1030 padalijimo, 2-3 min. paliekama laisvai stovėti ir po to daromi atskaitymai (skaičiuojama pagal susidariusį viršutinį pieno meniską). Pieno tankis išreiškiamas 20˚C temperatūrai. Jei pieno temperatūra yra kita (ką parodo termometras, įstatytas kartu su areometru), tai įvedama pataisa. Kiekvienam temperatūros laipsniui virš 20˚C prie rasto dydžio pridedama 0,2, o kiekvienam temperatūros laipsniui žemiau 20˚C – atimama 0,2.
Superkamo ir pasterizuoto pieno tankio normatyvai Lietuvoje yra standartizuoti. Superkamo karvių pieno ir pasterizuoto natūralaus bei normalizuoto 2,0; 2,5; 3,2% riebumo pieno tankis turi būti ne mažiau kaip 1027 kg/m3, pasterizuoto lieso pieno – ne mažiau kaip 1030 kg/m3, pasterizuoto 1 % riebumo – būti ne mažiau 1029 kg/m3.
4. Laktozės (pieno
cukraus) kiekio nustatymas refraktometriniu metodu
Natūralaus pieno ir pieno produktų svarbiausias angliavandenis yra laktozė (pieno cukrus). Tai disacharidas, sudarytas iš dviejų heksozių – galaktozės ir gliukozės. Karvių piene laktozės yra 4,5-5,2 % (vidutiniškai 4,7 %). Pieno cukrus turi svarbią įtaką rūgščių pieno produtų gamybos procesui.
Reagentai: 4 % CaCl2 tirpalas.
Darbo eiga: Pipete atmatuojami 5 ml tiriamo pieno ir supilami į storasienį mėgintuvėlį, kur pridedami 5-6 lašai 4 % CaCl2 tirpalo. Mėgintuvėlis sandariai užkemšamas kamščiu ir talpinamas į verdančio vandens vonią (pieno baltymams nnusodinti). Po 10 min. mėgintuvėlis išimamas, šalto vandens srovėje atšaldomas iki 15 ˚C temperatūros ir sukratomas, kad ant sienelių neliktų kondensato. Išsiskyrusios išrūgos užpilamos ant sauso popieriaus filtro. Filtruotų išrūgų lašas užlašinamas ant refraktometro apatinės prizmės. Refraktometro skalėje nustatomas lūžio rodiklis ir pagal jį lentelėje surandamas pieno cukraus kiekis (%) tiriamame piene.
5. Pasterizavimo efektyvumo nustatymas
Visų pieno produktų pasterizavimo efektyvumas tikrinamas pagal peroksidazės reakciją su kalio jodido-krakmolo tirpalu ir pagal fosfatazės reakciją su fenolftaleino natrio fosfatu.
Fermentai peroksidazė ir fosfatazė būdingi šviežiam karvių ppienui. Pakaitinus jį, šie fermentai inaktyvuojami: peroksidazė – išlaikant pieną ne žemesnėje kaip 80˚C temperatūroje 20-30 s, fosfatazė – išlaikant pieną ne žemesnėje kaip 63˚C temperatūroje 30 min. Šiomis fermentų savybėmis yra pagrįsti standartiniai pieno produktų pasterizavimo efektyvumo tikrinimo metodai.
5.1 Peroksidazės rreakcija su kalio jodido-krakmolo tirpalu
Šio metodo esmė – pridėto H2O2 ardymas piene esančiu fermentu peroksidaze. Skylant H2O2, išsiskiria aktyvus deguonis. Jis oksiduoja KJ iki molekulinio jodo, kuris tirpale esantį krakmolą nudažo mėlynai:
H2O2 + 2KJ → 2KOH + J2
Reagentai: kalio jodido-krakmolo, 0,5% H2O2 tirpalai.
Darbo eiga: Į sausą švarų mėgintuvėlį įpilami 5 ml tiriamo pieno ir įlašinami 5 lašai kalio jodido-krakmolo. Sukamuoju judesiu mėgintuvėlio turinys sumaišomas ir įlašinami 5 lašai 0,5 % H2O2 tirpalo. Mėgintuvėlio turinys dar kartą sumaišomas ir stebima, kaip keičiasi spalva.
Jei tiriamame produkte peroksidazės nėra, tai mišinio spalva nepasikeičia. Vadinasi pienas buvo pasterizuotas 80˚C arba aukštesnėje temperatūroje.
Jei tiriamame produkte peroksidazės yra, tai mišinys ne vėliau kaip po 2 min. nusidažo tamsiai mėlynai. Vadinasi, pienas nebuvo pasterizuotas, aarba jo pasterizavimo temperatūra buvo žemesnė kaip 80˚C arba jis buvo sumaišytas su nepasterizuotu pienu (ne mažiau 5%).
Jei mėgintuvėlio turinys nusidažo vėliau kaip po 2 min. nuo H2O2 tirpalo įlašinimo, tai tiriamasis pavyzdys galėjo būti pasterizuotas, o spalva galėjo pasikeisti, skylant reagentams.
5.2 Fosfatazės reakcija su fenolftaleino natrio fosfatu
Metodo esmė – pridėto fenolftaleino natrio fosfato hidrolizė piene esančiu fermentu fosfataze. Hidrolizės metu išsiskyręs laisvas fenolftaleinas šarminėje aplinkoje, susidarius chinoidinei grupei, nudažo reakcijos mišinį rausvai.
Reagentai: fenolftaleino natrio fosfato tirpalas.
Darbo eiga: ĮĮ sausą mėgintuvėlį įpilami 2 ml tiriamo pieno ir 1 ml fenolftaleino natrio fosfato tirpalo. Mėgintuvėlis užkemšamas kamščiu, gerai suplakamas ir statomas į 40-45 ˚C temperatūros termostatą arba vandens vonią. Po 10 min. ir po 1val. įvertinama mišinio spalva.
Jei tiriamame produkte fosfatazės nėra, tai mėgintuvėlio turinio spalva nepasikeičia. Vadinasi, pienas buvo pasterizuotas ne žemesnėje kaip 63˚C temperatūroje.
Jei mišinio spalva šviesiai rožinė arba ryškiai raudona, tai tiriamame pavyzdyje yra fosfatazės. Vadinasi, pienas nebuvo pasterizuotas, arba pasterizavimo temperatūra buvo žemesnė kaip 63˚C arba jis buvo sumaišytas su nepasterizuotu pienu (ne mažiau 2%).
6. Pieno termostabilumo nustatymas
Metodo esmė – tiriamojo pieno ar pieno produktų sumaišymas su tam tikros koncentracijos etilo alkoholio tirpalu vienodais kiekiais ir gauto mišinio konsistencijos analizė. Etilo alkoholis sumažina hidratuoto vandens kiekį kazeino molekulės paviršiuje. Kazeino molekulės, likusios be hidratuoto vandens apvalkalėlių, veikiamos pieno rūgšties (vandenilio jonų) keičia struktūrą ir formą. Kazeine susidaro naujos laisvos (galinės) grupės, kurios jungiasi viena su kita ir didina baltymų koaguliaciją. Šiuo metodu nustatoma superkamo pieno ir grietinėlės kokybė, taip pat pasterizuoto pieno ar grietinėlės pastovumas sterilizuojant.
Reagentai: 69, 70, 72, 75 ir 80 % etilo alkoholio tirpalai.
Darbo eiga: Į švarią sausą Petri lėkštelę įpilama 2 ml tiriamojo pieno, kurio temperatūra 18-22 oC. Į Petri llėkštelę su tiriamuoju produktu įpilama tiek pat (2 ml) nustatytos koncentracijos etilo alkoholio. Sukamuoju judesiu Petri lėkštelės turinys atsargiai išmaišomas ir po 1-3 min. stebima jo konsistencija. Jei Petri lėkštelės dugne nuosėdų nesusidaro,vadinasi pieno mėginys šį alkoholinį bandinį išlaikė. Priklausomai nuo to, esant kokiai etilo alkoholio koncentracijai nuosėdos nesidarė, pienas skirstomas į 5 grupes:
Pieno termostabilumo grupė pagal alkoholinį bandinį
Grupė I II III IV V
Etilo alkoholio koncentracija % 80 75 72 70 68
I ir II grupės pienas tinka pieno konservų gamybai, I-III grupės – sterilizuoto pieno gamybai, IV ir V grupės pienas yra nešviežias arba nenatūralus, neatsparus šiluminiam apdorojimui (technologiškai apdorojant, jame gali įvykti baltymų koaguliacija).Konditerijos gaminiai
I. Cukrinės konditerijos gaminiai
1. Glaisto kiekio nustatymas saldainiuose
Darbo eiga: Glaisto kiekiui nustatyti saldainiai pasveriami, aštriu peiliuku atsargiai nuimamas glaistas, kuris po to taip pat pasveriamas. Paskaičiuojamas glaisto kiekis % nuo bendros produkto masės.
2. Riebalų kiekio nustatymas šokolade ir kakavos milteliuose refraktometriniu būdu
Riebalai ištrinami a-monobromnaftaline, po to surandamas gauto tirpalo lūžio koeficientas. Nustačius tirpiklio lūžio koeficientą, apskaičiuojamas riebalų kiekis %.
Reagentai: a-monobromnaftalinas
Darbo eiga: Analitinėmis svarstyklėmis atsveriama 1 g tiriamo produkto. (Jei gaminyje riebalų virš 30% – imamas 0,5 g bandinys, jei mažiau 10% – 1,5 g bandinys).
Tiriamas bandinys porceliano lėkštelėje sumaišomas su 2 ml a-monobromnaftalino (tiksliai atmatuoto pipete). Mišinys 3-4 min. trinamas iki vienalytės masės ir filtruojamas.
Keli lašai ggauto riebalų tirpalo užnešami ant refraktometro prizmės ir prie 20 0C temperatūros nustatomas lūžio koeficientas. Lūžio koeficiento nustatymas pakartojamas 2-3 kartus (esant 20 0C tirpalo temperatūrai), kiekvieną kartą gerai spiritu nuplaunant refraktometro prizmę. Taip pat surandamas a-monobromnaftalino refrakcijos koeficientas.
Riebalų kiekis % apskaičiuojamas pagal formulę:
, %
čia: V – tirpiklio (a-monobromnaftalino) tūris, ml
dr – riebalų tankis prie 20 0C temperatūros
m – tiriamo produkto masė, g
kt – tirpiklio lūžio koeficientas
krt – riebalų tirpalo lūžio koeficientas
kr – grynų riebalų lūžio koeficientas
Riebalų, dažniausiai naudojamų konditerijos pramonėje, tankiai ir lūžio koeficientai pateikti lentelėje:
Riebalai Lūžio koeficientas, kr Tankis, dr
Kakavos riebalai 1,4647 0,913
Kunžuto riebalai 1,4730 0,919
Saulėgrąžų aliejus 1,4736 0,924
Sviestas 1,4605 0,920
Margarinas ir hidroriebalai 1,4690 0,928
3. Bendro sacharidų (cukrų) kiekio nustatymas saldainio korpuse jodometriniu metodu (arbitražinis metodas)
Bendro cukrų kiekio (sacharozės, laktozės, gliukozės ir fruktozės kiekis, perskaičiuotas į invertuotą cukrų) nustatymas paremtas redukuojančių cukrų oksidacija vario(II) šarminiame tirpale. Reakcijos metu susidaro Cu2O, kurio kiekis ekvivalentiškas redukuojančių cukrų kiekiui. Apie redukuojančių cukrų kiekį produkte sprendžiama iš likusio neredukuoto vario(II), kuris nustatomas jodometriniu metodu:
2CuSO4 + 4KJ ® Cu2J2 + 2K2SO4 + J2
J2 + 2Na2S2O3 ® 2NaJ + Na2S4O6
Jodometriniu metodu tyrimai vykdomi įvairiai. Vienu atveju naudojamas Felingo tirpalas Nr. 1, kitu atveju – šarminis vario citrato (Lufo) tirpalas. Pastarasis būdas plačiausiai naudojamas cukrų kontrolei konditerijos pramonėje.
Reagentai: 1 N ZnSO4, 1 N NaOH, metiloranžas, 0,5
N HCl, konc. HCl, šarminis vario citrato tirpalas, KJ, 4 N H2SO4, 0,1 N Na2S2O3, krakmolo tirpalas.
Darbo eiga: 2,5 g saldainio korpuso ištirpinama stiklinaitėje 50-70 ml distiliuoto vandens, kurio temperatūra 70 0C, ir pernešama į 200 – 250 ml matavimo kolbą. Stiklinaitė praplaunama ir praplovimo vanduo supilamas į matavimo kolbutę, praskiedžiant iki pusės kolbos tūrio. Matavimo kolbutė statoma 15 minučių į 60 0C temperatūros vandens vonią. Po to atšaldoma, necukrinių medžiagų nusodinimui pridedama 10 ml 1 N ZnSO4 ir 10 mml 1 N NaOH. Kolbos turinys suplakamas, pripilama iki žymės dist. vandens ir filtruojama per sausą filtrą į sausą indą. 100 ml gauto filtrato pernešama į 200 ml matavimo kolbą, pridedama 2-3 lašai metiloranžo. Jeigu tirpalas šarminis, pridedama lašais 0,5 N HCl tirpalo iki rausvos spalvos. Po to pridedama 5 ml konc. HCl, į kolbutę įstatomas termometras ir kolbutė statoma į 80 0C temperatūros vandens vonią. Per 3 min. tirpalo temperatūra pakeliama iki 67-70 0C ir išlaikoma 5 min. Po tto tirpalas kolboje greitai atšaldomas po vandens srove iki kambario temperatūros, ir neutralizuojamas NaOH tirpalu (25 g NaOH/100 ml vandens), pridėjus 2-3 lašus metiloranžo iki geltonai-oranžinės spalvos. Kolba pripilama iki žymės distiliuoto vandens ir gautame tirpale nustatomas cukraus kiekis jodometriniu mmetodu.
Į konusinę 250 ml kolbą pipete įpilama 25 ml šarminio vario citrato tirpalo, 10 ml tiriamo tirpalo ir 15 ml distiliuoto vandens, įmetamas gabaliukas pemzos ir kolba sujungiama su grįžtamu šaldytuvu. Per 3-4 min. kolba užvirinama ir virinama 10 min. Po to greit atšaldoma ir į atšaldytą tirpalą pridedama 3 g KJ, ištirpinto 10 ml vandens, ir 20 ml 4 N H2SO4 tirpalo. Išsiskyręs jodas greit nutitruojamas 0,1 N Na2S2O3 iki silpnai gelsvos spalvos. Po to pridedama 2-3 lašai krakmolo tirpalo ir baigiamas titravimas, kol išnyksta mėlyna spalva. Baigiant titruoti, Na2S2O3 lašinamas po 1 lašą.
Lygiagrečiai tomis pat sąlygomis vykdomas kontrolinis tyrimas. Imama 25 ml šarminio vario tirpalo ir 25 ml vandens (vietoj filtrato). Pridėjus pemzos, virinama ir toliau ddaroma taip, kaip ir pirmame tyrime. Skirtumas tarp Na2S2O3 kiekių, sunaudotų kontrolinio ir tiriamojo mėginio nutitravimui, atitinka vario kiekiui, atgaivintam redukuojančiomis medžiagomis, išreikštu 0,1 N Na2S2O3 ml. Pagal jį iš lentelės randamas invertuoto cukraus kiekis, mg/10 ml tirpalo.
Bendras cukrų kiekis %, išreikštas invertuotu cukrumi, apskaičiuojamas pagal formulę:
, %
čia: a – invertuoto cukraus kiekis mg, rastas iš lentelės
V1 – matavimo kolbos tūris, kur ištirpinama medžiaga
V2 – matavimo kolbos tūris, kur vykdoma inversija
g – analizuojamos medžiagos kiekis, g
10 – paimtas nnustatymui tirpalo kiekis, ml
100 – paimta tirpalo inversijai, ml
1000 – mg perskaičiavimas į gramus
4. Karamelės drėgmės kiekio nustatymas refraktometru
Metodas taikomas drėgmės kiekiui nustatyti karamelės masėje, įdaruose ir kituose konditeriniuose gaminiuose, kurių sudėtyje nėra pieno produktų, riebalų ir spirito. Metodo esmė – refrakcijos koeficiento kitimas priklausomai nuo kramelėje (ar kituose produktuose) esančių sausų medžiagų kiekio.
Darbo eiga: Nustatant drėgmės kiekį karamelės masėje, pradžioje karamelės masė atskiriama nuo kitų sudėtinių karamelės dalių (įdaro, glazūros ir kita). Paruoštas karamelės masės mėginys susmulkinamas grūstuvėlyje. Techninėmis svarstyklėmis pasveriamas tuščias biuksas su dangteliu, po to į jį suberiama 5-10 g susmulkintos karamelės masės ir vėl pasveriama. Pagal svorių skirtumą apskaičiuojama karamelės masės kiekis.
Matavimo cilindru atmatuojamas analogiškas (kaip karamelės masė) kiekis distiliuoto vandens ir supilamas į biuksą. Kad greičiau ištirptų karamelė, galima naudoti karštą vandenį arba tirpinimo metu jį pašildyti iki 50-600C temperatūros.
Ištirpinus karamelę, tirpalas atvėsinamas iki 200C temperatūros. Jeigu tirpinant buvo panaudota stiklinė lazdelė arba termometras, jie praplaunami distiliuotu vandeniu, kuris po to taip pat suilamas į biuksą.
Biuksas su tirpalu sandariai uždaromas dangteliu ir vėl sveriamas. Pagal biukso su tirpalu ir tuščio biukso svorių skirtumą apskaičiuojamas karamelės tirpalo kiekis.
Gautame tirpale refraktometru nustatomas sausų medžiagų kiekis. Karamelės sausų medžiagų kiekis x (%) apskaičiuojamas pagal formulę:
, %
čia: a &– refraktometro parodymai, %
g1 – karamelės tirpalo masė, g
g – karamelės masė, g
Drėgmės kiekis apskaičiuojamas iš 100 % atėmus sausų medžiagų kiekį (%).
II. Miltinės konditerijos gaminiai
5. Šarmingumo nustatymas
Konditerinių gaminių šarmingumas nustatomas, neutralizuojant analizuojamame mėginyje esančius šarmus su rūgštimi, kaip indikatorių panaudojant bromtimolio mėlį.
Šarmingumas išreiškiamas šarmingumo laipsniais, t. y. 1 N rūgšties ml skaičiumi, sunaudotu neutralizuoti šarmus, esančius 100 g gaminio.
Šarmingumas nustatomas miltinės konditeriniuose gaminiuose, ruoštuose su cheminiais purikliais.
Reagentai: bromtimolio mėlis, 0,1 N H2SO4, 0,1 N HCl.
Darbo eiga: 10 g susmulkinto tiriamojo gaminio, atsverto 0,01 g tikslumu, 500 ml talpos kūginėje kolbutėje užpilama 100 ml distiliuoto vandens ir sumaišoma. Kolbutė uždengiama ir paliekama stovėti 30 min., kas kelias minutes ją suplakant. Po to mišinys filtruojamas pro vatą į sausą kolbutę. 50 ml gauto filtrato supilama į 200 ml talpos kūginę kolbutę ir, pridėjus 2-3 lašus bromtimolio mėlio, titruojama 0,1 N koncentracijos sieros rūgštimi arba 0,1 N HCl tirpalo iki geltonos spalvos.
Šarmingumas apskaičiuojamas pagal formulę:
čia: K – normalingumo pataisos koeficientas
V – 0,1 N rūgšties kiekis, sunaudotas titravimui, ml
V1 – distiliuoto vandens, kuriame ištirpintas mėginys, tūris, ml
V2 – paimtas titravimui filtrato tūris, ml
m – gaminio masė, g
Maisto pramonėje naudojamas vanduo
1. Vandens kvapo ir skonio nustatymas
Vandens kvapas nustatomas 20-30 ˚C temperatūroje. Vanduo analizuojamas plokščiakaklėje kkolboje, paimant jo apie 150 ml. Į 200 ml kolbą pripilama apie 2/3 jos tūrio tiriamo vandens, kurio temperatūra 20 ˚C, uždengiama dengiamuoju stikleliu ir purtoma. Jei kvapas neaiškus, tai vanduo pašildomas toje pat kolbutėje, uždengus stiklu, iki 50-60 ˚C temperatūros. Po to stiklas nuimamas ir supurčius vėl pauostoma. Vandens kvapas vertinamas 5 balų sistema. 0 vertinama, kai nėra jokio kvapo, o 5 balais – stiprus kvapas.
Kvapo stiprumas Įvertinimas balais Kvapo aprašymas
Nėra 0 Nejaučiamas joks kvapas
Labai silpnas 1 Kvapas vartotojui nejaučiamas, bet labai tiksliai tiriant laboratorijoje galima jį nustatyti
Silpnas 2 Kvapas vartotojo dėmesio neatkreipia, bet jį galima pajusti, jei žinoma, kad jis yra
Vidutinis 3 Kvapas lengvai jaučiamas, kas gali duoti įtarimą, kad vanduo užterštas
Stiprus 4 Kvapas pilnai atkreipia dėmesį ir vanduo nemalonus gerti
Labai stiprus 5 Kvapas tiek stiprus, kad vanduo nebetinka gerti
Vandens skonis nustatomas 20˚C temperatūroje, tuoj paėmus vandens mėginį analizei. Skonis skirstomas į sūrų, kartų, saldų ir rūgštų.
2. Vandens oksidacijos nustatymas
Vandens oksidacijos nustatymas turi didelę reikšmę, įvertinant jo kokybę pagal užteršimą organinėmis medžiagomis. Kuo didesnė oksidacija, tuo blogesnis vanduo.
Nustatant oksidaciją titruojama kalio permanganatu. KMnO4 palyginant greitai oksidina organines medžiagas, todėl ir naudojamas šių medžiagų kiekio nustatymui.
Reagentai: H2SO4 (1:3), 0,01 N oksalo rūgšties ir 0,01 N KMnO4 tirpalai.
Darbo eiga: 100 ml tiriamo vandens supilama į 250 ml kūginę kolbutę, įpilama 5 ml H2SO4
(1:3) ir 10 ml 0,01 N KMnO4 tirpalo. Įbėrus keletą stiklinių kapiliarų, kolbutė uždengiama stikleliu ar mažu piltuvėliu ir 10 min. pavirinama. Į dar karštą tirpalą supilama tiksliai 10 ml 0,01 N oksalo rūgšties ir gerai sumaišoma. Praradęs spalvą karštas tirpalas titruojamas 0,01 N KMnO4 tirpalu, kol atsiranda šviesiai rožinė spalva, neišnykstanti 1-2 min. Analizės pabaigoje su oksalo rūgštimi dar patikrinamas KMnO4 tirpalo normalingumas. Tam į karštą nutitruotą tirpalą įpilama 10 ml 0,01 N oksalo rūgšties ir vėl titruojama 0,01 NN KMnO4 iki rožinės spalvos.
KMnO4 normalingumo pataisos koeficientas KN apskaičiuojamas pagal formulę:
čia: V1 – KMnO4 tirpalo kiekis ml, sunaudotas 10 ml 0,01 N oksalo rūgšties nutitruoti.
Vandens oksidacijos skaičius Q išreiškiamas deguonies mg kiekiu litrui vandens (mg O2/1) ir
apskaičiuojamas pagal formulę:
Q = , mg O2/1
čia: V – 0,01 N KMnO4 tirpalo kiekis ml, sunaudotas tiriamo vandens bandiniui nutitruoti;
a – tiriamo vandens kiekis ml;
E – deguonies kiekis mg, atitinkantis 1 ml 1 N KMnO4 tirpalo. E = 8 mmg O2.
Vandens, naudojamo maisto pramonėje, oksidacijos skaičius neturi viršyti 3 mg O2.
3. Vandens šarmingumo nustatymas
Gamtiniam vandeniui šarmingumą suteikia ištirpę Na ir K hidroksidai, Mg, Ca, K ir Na bikarbonatai, fosfatai, o taip pat ir silpnų organinių rūgščių druskos.
Šarmingumu vadinama vandens savybė ssurišti rūgštis. Jis nustatomas titruojant vandenį druskos rūgštimi, panaudojant du indikatorius: fenolftaleiną (rožinė spalva, pranyksta, surišus OH-, CO3-2, PO4-3 jonus) ir metiloranžą (geltona spalva pereina į oranžinę, pilnai surišus HCO3-, HPO4-2 jonus). Pirmu atveju nustatomas laisvas (hidratuotas), o antru – bendras vandens šarmingumas. Šarmingumas išreiškiamas minėtų medžiagų mg-ekv. kiekiu litre vandens.
Reagentai: 0,1 N HCl tirpalas, 0,5% fenolftaleino ir 0,05% metiloranžo indikatoriai.
Darbo eiga: Į kūginę kolbutę supilama 100 ml tiriamo vandens, įlašinami 3-4 lašai 0,5% fenolftaleino ir titruojama 0,1 N HCl tirpalu, kol pranyksta rožinė spalva. Po to įlašinami 3-4 lašai 0,05% metiloranžo ir toliau titruojama 0,1 N HCl tirpalu iki geltona spalva pereina į oranžinę.
Vandens šarmingumas Š (mg-ekv./l) apskaičiuojamas pagal formulę:
Š = , mg-ekv./l
čia: V – titravimui sunaudotas 00,1 N HCl kiekis ml;
N – HCl tirpalo normalingumas, N = 0,1;
a – tiriamo vandens kiekis ml.
Maisto pramonėje naudojamo vandens šarmingumas neturi viršyti 6 mg-ekv./l.
4. Geležies nustatymas vandenyje
Reagentai: 5% H2O2, 20% kalio rodanido (KCNS) tirpalai, konc. HNO3
Darbo eiga: Į mėgintuvėlį įpilama 10 ml tiriamo vandens, pridedamas 1 lašas konc. HNO3, keletas lašų 5% H2O2 tirpalo ir 0,5 ml 20% kalio rodanido tirpalo.
Jei vandenyje yra iki 1 mg/l geležies jonų, tirpalas nusidažo rožine spalva, esant didesnei kkoncentracijai – raudona spalva.
Maisto pramonei tinka vanduo, kuris nusidažo šviesiai rožine spalva.
5. Laisvo chloro nustatymas vandenyje
Reagentai: 10% KJ, 0,5% krakmolo tirpalai.
Darbo eiga: Į mėgintuvėlį įpilama 10 ml tiriamo vandens, įlašinama 10 lašų 10% KJ tirpalo ir 12 lašų 0,5% krakmolo tirpalo. Pagal susidariosios spalvos intensyvumą sprendžiama apie chloro kiekį vandenyje.
Tirpalo spalva Chloro kiekis mg/l vandens
Melsva, vos pastebima 0,05
Švelniai mėlyna 0,1
Šviesiai mėlyna 0,2
Mėlyna 0,3
Intensyviai mėlyna 0,5
Po chloravimo vandenyje chloro kiekis neturi viršyti 0,3 mg/l.
6. Vandens kietumo nustatymas
Vandens kietumas skirstomas į bendrą, laikinąjį, (pašalinamą arba karbonatinį) ir pastovų.
Bendrą vandens kietumą sudaro visos kalcio ir magnio druskos (CaSO4, MgSO4, MgCl2, Mg(HCO3)2 ir kt.).
Laikiną vandens kietumą sudaro kalcio ir magnio bikarbonatai (Ca(HCO3)2, Mg(HCO3)2, kurie vandenį virinant, iškrenta nuosėdomis.
Pastovų kietumą sudaro stiprių rūgščių kalcio ir magnio druskos, (MgCl2, CaSO4 ir kt.), kurios vandenį virinant nepašalinamos.
Anksčiau vandens kietumas buvo išreiškiamas kietumo laipsniais (1 kietumo laipsnis atitinka 10 mg CaO/l vandens). Dabar kietumas išreiškiamas mg-ekv./l.
1 mg-ekv. = = 28 mg CaO/l;
1 mg-ekv. = 2,8 0 kietumo.
Vanduo pagal kietumą skirstomas:
Vandens kietumas Išraiška mg-ekv./l
Labai minkštas iki 1,5
Minkštas 1,5-3
Nekietas 3-6
Kietas 6-9
Labai kietas 9 ir daugiau
Vandens kietumas nustatomas dviem metodais – oleatiniu (kai vandens kietumas neviršija 0,713 mg-ekv./l) ir kompleksometriniu (kai vandens kietumas didesnis kaip 0,5 mg-ekv./l). Kompleksometrinis metodas paremtas trilono B savybe sudaryti patvarius kompleksinius jjungi-nius su Ca+2 ir Mg+2 jonais.
a) Bendro kietumo nustatymas kompleksometriniu metodu
Reagentai: amoniakinis buferinis tirpalas, kurio pH 10 (100 ml 20% amoniako chlorido tirpalo sumaišoma su 100 ml 20% amoniako ir praskiedžiama iki litro), chromo mėlynasis indikatorius, 0,05 N trilono B tirpalas.
Darbo eiga: Analizei imamas tiriamo vandens kiekis (kuriame nėra vario ir cinko jonų), priklauso nuo jo kietumo ir parenkamas iš 1 lentelės. Paimtas analizei vandens kiekis supilamas į 250-300 ml kūginę kolbutę ir distiliuotu vandeniu praskiedžiamas iki 100 ml, įpilama 5 ml amoniakinio buferio, kurio pH 10, pridedami 7-8 lašai chromo mėlynojo indikatoriaus ir tuoj titruojama 0,05 N trilono B tirpalu. Titruojama, intensyviai maišant, iki tirpalo spalva iš rausvai rožinės pereina į melsvai žalsvą.
1 lentelė
Vandens kietumas mg-ekv./l Analizei reikalingas vandens kiekis ml
0,5-5,0 100
5-10 50
10-20 25
20-50 10
Analizuojamo vandens bendras kietumas X (mg-ekv./l) apskaičiuojamas pagal formulę:
X = = 50 , mg-ekv./l
čia: a – analizei paimto vandens kiekis ml;
K – trilono B tirpalo normalingumo pataisos koeficientas, K = 1;
V – titravimui sunaudoto 0,05 N trilono B tirpapo kiekis ml.
Alaus gamyboje naudojamo vandens bendras kietumas neturi viršyti 5-6 mg-ekv./l, o bealkoholinių gėrimų gamyboje – 3 mg-ekv./l.
b) Pastovaus vandens kietumo nustatymas kompleksometriniu metodu
Darbo eiga: Pastovus vandens kietumas nustatomas, prieš tai pašalinus laikiną vandens kietumą. Laikino vandens kkietumo pašalinimui 200 ml tiriamo vandens virinama 10 min. (nuo užvirimo pradžios), atšaldoma ir kiekybiškai supilama į 200 ml matavimo kolbą, pripilama iki brūkšnio distiliuoto vandens, nufiltruojama ir filtrate nustatomas pasrtovus kietumas tuo pačiu metodu, kaip ir bendras vandens kietumas.
c) Laikino vandens kietumo nustatymas
Laikinas vandens kietumas randamas iš bendro ir pastovaus kietumo skirtumo.
Pastaba. Prieš nustatant vandens, kuriame yra cinko ir vario, kietumą, cinko ir vario jonai pervedami į netirpius sulfatus.
Į tokį tiriamą vandenį prieš titruojant trilonu B, įpilama 1 ml 1,5-2% natrio sulfito tirpalo.
