potenciometrinė analizė
Potenciometrinė analizė.
Atliko:Liudmila Nemceva ,BI-1 gr, studentė.
Darbo tikslas: arsenitą potenciometriškai nutitruoti J2 ir nustatyti elektrodo potencialo šuolį.
Darbo priemonės: pipetmanas (5ml) ,pH-metras.
Darbo reagentai: natrio arsenatas NaAsO2 0,1N ,titrantas J2 0,1N.
Teorinė įžanga:
Potenciometrinė analizė pagrįsta elektrinio potencialo šuolio ,atsirandančio tarp t-lo ir į jį panardinto elektrodo ,matavimu.Šis šuolis vadin. Elektrodo potencialu ir priklauso nuo tam tikrų jonų aktyvumo t-le ir nuo cheminių reakcijų metu kintančių elektrocheminių t-lo savybių.
Potenciometriškai galima nustatyti jono aktyvumą ,elektrolitų disociacijos konstantą ,blogai tirpių elektrolitų tirpumą.
Potenciometrija: 1.Tiesioginė (jonometrija). 2.Netiesioginė(potenciometrinis titravimas).
Potenciometrinio titravimo metodas yra tikslus ,nes ekvivalentinis taškas nustatomas iš staigaus į analizuojamąjį t-lą panardinto elektrodo potencialo šuolio titruojant.Potenciometrinis titravimas padidina titrimetrinės analizės galimybes ,ko įprastiniu titravimu negalima ,pvz. titruojant spalvotus tirpalus ,kuriems negalima pritaikyti indikatoriaus ,titruojant labai praskiestus t-lus.
Darbe naudojamas elektrocheminis elementas ,sudarytas iš dviejų elektrodų ,kurie šiuo atveju panardinami į t-lą.
1-indikatorinis vandenilio elektrodas ,2- lyginamasis elektrodas.
Metalinio elektrodo potencialo priklausomybę nuo jonų aktyvumo t-le išreiškia Nernsto lygtis.Ji ir sudaro potenciometrinės analizės pagrindą:
ε= ε0+ lna Elektrodinė funkcija ε-elektrodo potencialas(V)
R-universalioji dujų konstanta
T-absoliučioji temperatūra
n-elektronų skaičius
F-Faradėjaus konstanta
a-jonų aktyvumas.
Potencialo šuolio atsiradimas aiškinamas netolygiu titruojamojo ir etalininio t-lo jonų koncentracijos kitimu netoli ekvivalentinio taško.Teoriškai staigiausias pokytis gaunamas ekvivalentiniame taške ,nes tarp elektrodo potencialo ir t-lo jonų koncentracijos yyra priklausomybė.
1.Atliekamas titravimas apytiksliai nustatyti potencialo šuolio ribas: 10 ml arsenito + truputis NaOH + iki 40 ml dist. H2O ; titrantas – J2 ,todėl galima vadin. jodometrija.Tam ,kad vyktų reakcija , reikalinga šarminė terpė.Tam turi įtakos tai ,kad reaguojant arsenitui su jodu ,susidaro H+ jonai. (Nusistatėm pH=1÷14).Leidžiam po truputi jodo ,žiūrim kiek kinta intervalas ,kai kinta potencialas.
As33- + J2 + H2O→2 J- + AsO43- + 2 H+
As33- + H2O AsO43-
J2 + 2e- 2 J-
2.Atliekami titravimai:
1.
Nr. J2 t-lo tūris , ml Elektrodo potencialo ,V (÷100=mV)
1 0 0,6
2 1,6 0,7
3 2,1 0,8
4 3,6 0,9
5 4,1 1
6 4,4 1,2
7 5,1 1,4
8 5,5 1,6
9 6 1,8
10 6,8 2,0
11 8,5 2,2
12 9,0 2,4
13 9,4 2,5
14 9,7 2,7
15 9,8 3,3
16 10 3,6
17 10,2 3,8
2.
Nr. J2 t-lo tūris , ml Elektrodo potencialo ,V (÷100=mV)
1 0 0,6
2 1,9 0,7
3 4,2 0,8
4 5,1 0,9
5 5,6 1
6 6,4 1,2
7 7,8 1,4
8 8,8 1,6
9 9,4 1,8
10 9,8 2,0
11 10 2,2
12 10,4 2,4
13 10,7 2,5
3.
Nr. J2 t-lo tūris , ml Elektrodo potencialo ,V (÷100=mV)
1 0 0,6
2 3,0 0,8
3 5,7 1,1
4 7,5 1,8
5 8,4 2,1
6 9,1 2,2
7 9,6 2,4
8 10 3,4
9 10,5 3,8
10 11,1 3,9
·
· Išvados:
· Staigiausias pokytis gaunamas ekvivalentiniame taške.
· Vyksta oksidacijos – redukcijos r-ja.Potencialo šuolis ekvivalentiniame taške tuo didesnis , kuo didesnė tiriamojo ir eetaloninio t-lo koncentracija.
· Potencialo šuolių skaičius priklauso nuo reaguojančių jonų skaičiaus .
· Didėjant ml ,didėja ε.
Titruojant nustatėme ekvivalentinį tašką ,kurio elektrodo potentialo vertė : 9,8 ,o titranto tūrio pokytis tarp 2,0 – 3,3.
