Chemijos laboratoriniai darbai
LD1
Elektrolitinė disociacija.
Mainų reakcijos.
Reakcijų požymiai
Literatūra
Petrucci, Harwood, Bendroji chemija, p. 134-145, p162-167 (nereikia su oksidacija-redukcija susijusių klausimų).
McMurry, Fay, Chemistry, IV skyriaus 4.1 – 4.5 paragrafai ir užduotys skyriaus pabaigoje (oksidaciją-redukciją – praleisti).
V. Janickis ir kt., Bendroji ir neorganinė chemija, p. 216-222.
Darbo tikslas – stebėti mainų reakcijų požymius ir panaudoti juos nežinomai medžiagai atpažinti. Atlikę kiekvieną bandymą parašykite reakcijos lygtį (bendrąją, joninę ir sutrumpintą joninę). Tais atvejais, kai jokių reakcijos požymių nepastebėsite, lygties rašyti nereikia. Rengdamiesi darbui, pakartokite joniniu reakcijos lygčių rašymo taisykles.
Darbo ppriemonės ir medžiagos: stovelis, 6 mėgintuvėliai, 100 mL matavimo cilindras, kūginė kolbutė (200-400 mL), stiklinė lazdelė, filtrinio popieriaus gabaliukai, universalaus indikatoriaus juostelės su etalonine spalvų skale, mentelė arba šaukštelis, pipetės reagentams lašinti.
Tiriamosios medžiagos: NaCl, NaBr, NaI, Na2CO3, Na3PO4, Na2SO4 (milteliai ir tirpalai.).
Reagentai: Tirpalai: NH3, (10%), HNO3 (1:5), Ba(NO3)2, (1%), AgNO3, (1%).
Darbo eiga:
I DALIS: REAKCIJŲ POŽYMIAI
Šio etapo tikslas – atlikti bandymus su NaCl, NaBr, NaI, Na2CO3, Na3PO4, Na2SO4 milteliais ir tirpalais. Įdėmiai stebėkite ir aprašykite visus reakcijų požymius.
A. Dujų iišsiskyrimas
1. Švaria mentele arba šaukšteliu į šešis mėgintuvėlius įdėkite po žirnio dydžio tiriamųjų medžiagų (t.y. NaCl, NaBr, NaI, Na2CO3, Na3PO4, Na2SO4) pavyzdėlį. Nesupainiokite, kuriame mėgintuvėlyje kuri medžiaga!
2. Į kiekvieną mėgintuvėlį įlašinkite po 5 lašus azoto rūgšties ir užsirašykite, ką ppastebėjote. Parašykite reakcijų lygtis. Užpylus sausą NaI azoto rūgštimi gali vykti oksidacijos-redukcijos reakcija. Užsirašykite reakcijos požymius. Šios reakcijos lygties rašyti ir lyginti nereikia. Oksidacijos-redukcijos lygtis nagrinėsime kitame darbe. Dėmesio! Azoto rūgštis gali nudeginti. Jeigu apsipylėte, plaukite pažeistą vietą vandeniu (stipria srove iš čiaupo) ir praneškite dėstytojui arba laborantui, nes gali prireikti pagalbos.
3. Išpilkite mėgintuvėliu turinį į atliekas. Mėgintuvėlius išplaukite distiliuotu vandeniu.
NUOSĖDŲ SUSIDARYMAS
Darbe naudojami praskiesti tirpalai, todėl nuosėdų susidarys nedaug. Jeigu pastebėjote, kad tirpalas susidrumstė, vadinasi, susidaro nuosėdos.
B. Sąveika su bario nitratu
Šį ir kitus bandymus reikia atlikti su tiriamųjų medžiagų (NaCl, NaBr, NaI, Na2CO3, Na3PO4, Na2SO4) tirpalais.
1. I šešis mėgintuvėlius įlašinkite po 20 lašų (apie 1 mL) tiriamųjų tirpalų. Pridėkite po 3 lašus amoniako tirpalo. Išmaišykite mėgintuvėlių tturinį švaria sausa stikline lazdele. Ištraukę lazdele iš tirpalo, palieskite ja mažą indikatoriaus juostelės gabaliuką ir patikrinkite, ar tirpalas yra šarminis (pH = 8 arba daugiau). Jei tirpalas nėra šarminis, dar įlašinkite amoniako tirpalo. Dėmesio! Amoniako tirpalas gali sukelti cheminius nudegimus. Nepamirškite, kad amoniako tirpalai turi labai stiprų dirginantį kvapą.
2. Į kiekvieną mėgintuvėlį pridėkite po 5 lašus bario nitrato tirpalo ir išmaišykite supurtydami mėgintuvėlį. Kuriuose mėgintuvėliuose vyko cheminė reakcija? Ką pastebėjote? Parašykite reakcijų lygtis (bendrąsias, jonines ir sutrumpintas jonines.
3. Į ttuos mėgintuvėlius, kuriuose susidarė nuosėdos, įlašinkite po 10 lašu azoto rūgšties. Patikrinkite indikatoriumi, ar terpė pasidarė rūgšti (pH = 5 arba mažiau). Jei reikia, dar įlašinkite rūgšties. Aprašykite, kas pasidarė nuosėdoms kiekvienu atveju. Jeigu vyko cheminė reakcija, parašykite lygtis.
4. Išpilkite mėgintuvėliu turinį į atliekas, išplaukite ir praskalaukite distiliuotu vandeniu.
C. Sąveika su sidabro nitratu
1. I šešis mėgintuvėlius įlašinkite po 20 lašu (apie 1 mL) tiriamųjų tirpalų (NaCl, NaBr, NaI, Na2CO3, Na3PO4, Na2SO4). Pridėkite po 5 lašus sidabro nitrato. Užrašykite, ką pastebėjote.
2. I tuos mėgintuvėlius, kuriuose susidarė nuosėdos, įlašinkite po 10 lašu azoto rūgšties ir atsargiai supurtykite. Patikrinkite, ar tirpalo terpe yra rūgšti (pH apie 5). Jeigu reikia, įlašinkite dar rūgšties. Ar ištirpo nuosėdos? Parašykite, ką pastebėjote. Parašykite reakcijų lygtis.
3. Išpilkite mėgintuvėliu turinį į atliekas, išplaukite ir praskalaukite distiliuotu vandeniu.
II DALIS. NEŽINOMOS MEDŽIAGOS ATPAŽINIMAS
Atlikę visus bandymus ir juos aprašę, gausite medžiagą X, kuri yra viena iš šešių tirtų medžiagų (NaCl, NaBr, NaI, Na2CO3, Na3PO4, Na2SO4).
1. Naudodami žirnio dydžio medžiagos X bandinį, atlikite bandymą A, kaip aprašyta pirmoje dalyje.
2. Į kolbą įdėkite pusės žirnio dydžio medžiagos X pavyzdėlį ir pripilkite 100 mL matavimo cilindru atmatuoto distiliuoto vandens. Ištirpinkite medžiagą.
3. Gautąjį tirpalą išbandykite taip, kaip buvo aprašyta anksčiau (bandymai B ir C).
Atliktos reakcijos ppadeda atpažinti medžiagą X. Jeigu abejojate savo atsakymu, atlikite pakartotinius bandymus.
Nustatę medžiagą X, atsakymą pateikite laborantui arba dėstytojui. Jeigu atsakymas neteisingas, atlikite pakartotinius bandymus ir būkite labai atidūs.
LD2
Stearino rūgšties monosluoksnio storio matavimas
Teoriniai pagrindai
Tai, kad dujas galima paversti skysčiu, o šaldomas skystis kristalizuojasi ir sudaro kietą medžiagą, rodo, kad tarp molekulių pasireiškia traukos jėgos. Pažymėkime molekulių traukos jėgas strėlėmis (1 pav.). Skysčio viduje kiekviena molekulė iš visų pusių yra traukiama kitų molekulių. Kiek kitaip yra su skysčio paviršiuje esančiomis molekulėmis. Iš 1 pav. matome, kad iš vienos pusės šių molekulių niekas netraukia. Akivaizdu, kad paviršiaus molekules veikianti atstojamoji traukos jėga yra nukreipta į skysčio vidų. Dėl šios priežasties susidaro paviršiaus įtempimas. Jis priverčia skysčio lašelius įgyti sferos pavidalą, nes sferos paviršiaus plotas yra mažiausias lyginant su to paties tūrio kitos formos kūnais.
Ypač stiprios traukos jėgos veikia tarp vandens molekulių. Tarp jų susidaro vandeniliniai ryšiai. Sąveika tarp vandens molekulių yra stipresnė, nei įprastinė tarpmolekulinė trauka, bet silpnesnė, nei kovalentiniai ryšiai, sujungiantys vandenilio ir deguonies atomus į molekules. Dėl vandenilinių ryšių vandens paviršiaus įtempimas yra labai didelis.
Vandens molekulėms būdinga dar viena svarbi savybė – poliškumas. Joninės medžiagos susideda iš jonų, pvz., NaCl, – iš Na+ ir Cl– jonų. Jonai yra įgiję ssveikąjį elektros krūvį. Polinės kovalentinės molekulės sudarytos taip, kad krūviai tik iš dalis yra atsiskyrę. Polinės molekulės atomai
įgyja nepilną elektros krūvį, kuris 1 pav. Traukos jėgos tarp skysčio molekulių.
žymimas + arba –. Schemose molekulių poliškumas žymimas rodykle, kurios strėlė nukreipiama į neigiamąją molekulės dalį (2 pav.).
Polinės molekulės traukia viena kitą. Vienos molekulės neigiamąją dalį traukia kitos molekulės teigiamoji dalis. Dėl šios priežasties vanduo tirpina polines medžiagas, pavyzdžiui, metano (skruzdžių) rūgštį HCOOH. Kitą vertus tarp polinių ir nepolinių molekulių traukos jėgos labai silpnos. Todėl vanduo netirpina butano CH3CH2CH2CH3. Šioje molekulėje krūviai pasiskirstę bemaž tolygiai. Butano molekulės yra nepolinės.
Kai kurių molekulių viena dalis gali būti polinė, o kita – nepolinė. Tokia yra stearino C17H35COOH molekulė (3 pav.). Vandens molekulės traukia tik polinę šios molekulės dalį (–COOH) ir silpnai sąveikauja su nepoline dalimi (C17H35–). Kai nepolinė dalis yra daug ilgesnė už polinę dalį, medžiaga netirpsta vandenyje. Jos molekulės išsirikiuoja taip, kad polinė dalis būtų nukreipiama į vandens paviršių, o nepolinę “kyšotų” virš vandens.
2 pav. Vandens molekulė yra polinė.
Dėl stearino rūgšties ir vandens molekulių polinių savybių, vandens paviršiuje galima sudaryti stearino rūgšties monosluoksnį – vieną molekulių sluoksnį, kuriame stearino rūgšties molekulės išsirikiuoja viena greta kitos COOH grupėmis į vandenį, o
C17H35 grupėmis į viršų (4pav.). Jeigu rūgšties bus per daug, susidarys daugiau sluoksnių – polisluoksnis. Kadangi nepolinė stearino rūgšties dalis žymiai didesnė už polinę, šią rūgštį tirpina nepolinės medžiagos – heksanas, cikloheksanas, benzenas. Atlikdami darbą jūs naudosite stearino rūgštį, ištirpinta heksane. Rūgšties koncentracija (g/L) bus nurodyta ant buteliuko.
Priemonės
Lašintuvas (kapiliarinė pipetė arba pipetė su su medicinine adata), guminė kriaušė, Petri lėkštelė, liniuotė arba slankmatis, laikrodis su sekundininku, mėgintuvėlių stovelis, graduotas mėgintuvėlis, heksanas, stearino rūgšties tirpalas, gniužulas vatos, sodos milteliai, stiklinė aatliekoms.
Svarbios operacijos
Prieš pradedant darbą dėstytojas parodys, kaip:
• teisingai nustatyti skysčio tūrį pagal mėgintuvėlio padalas,
• gumine kriauše prisiurbti lašintuvą
• teisingai laikyti lašintuvą (kaip laikyti smilių, kad galėtumėte valdyti skysčio lašėjimą).
4 pav. Monosluoksnis.
3 pav. Stearino rūgšties molekulė.
Kaip atlikti darbą
1. Lašintuvo kalibravimas
Pirmiausia nustatysime, kiek vidutiniškai lašų sudaro vieną mililitrą. Tam naudosime gryną heksaną (atidžiai žiūrėkite į etiketes, nes jūs turite ir gryną heksaną, ir heksaninį stearino rūgšties tirpalą).
Naudodamiesi gumine kriauše į lašintuvą įsiurbkite heksano. Užspauskite lašintuvą smiliumi ir palaikykite virš indo su heksanu, kol skystis nnustos lašėjęs. Tada lašintuvą perkelkite virš tuščio graduoto mėgintuvėlio. Atsargiai atlaisvindami smilių (bet ne visiškai jį atitraukdami), pradėkite lašinti heksaną ir skaičiuoti lašus. Visą laiką laikydami lašintuvą vertikaliai sulašinkite 500 lašų. Lašinkite taip, kad lašai kristų į mėgintuvėlio centrą, o nne ant sienelių. Sulašinę 500 lašų patraukite lašintuvą, išleiskite iš jo heksaną atgal į buteliuką. Pagal mėgintuvėlio padalas nustatykite sulašinto heksano tūrį. Klaibravimo procedūra reikės pakartoti dar 2-3 kartus, todėl užsirašykite duomenis (žr. 1 lentelę), išpilkite heksaną iš mėgintuvėlio atgal į buteliuką, palaukite, kol mėgintuvėlis išdžius, ir vėl kartokite kalibravimą.
2. Petri lėkštelės paruošimas
Pirmiausia išmatuokite Petri lėkštelės skersmenį ir užsirašykite (žr. 2 lentelė). Nedidelį gniužulą vatos suvilgykite vandeniu ir padažykite jį į sodos miltelius. Vatos gniužulu gerai ištrinkite lėkštelę sodos milteliais. Laikydami lėkštelę taip, kad jos vidinės dalies neliestumėte pirštais, išplaukite ją stipria tekančio vandentiekio vandens srove (vandenį leisti ne mažiau kaip 2 min.). Baigę plauti pripilkite Petri lėkštelę beveik iki viršaus vandentiekio vandens ir pastatykite ant savo darbo stalo ttaip, kad lėkštelė nebūtų pakrypusi. Nuo to, kiek švariai paruošite lėkštutę, labai priklausys jūsų darbo rezultatai. Net ir nedidelį riebalų ar muilo kiekiai gali pakeisti rezultatus.
3. Monosluoksnio sudarymas
Išdžiovinkite jūsų sukalibruotą lašintuvą. Tam keletą kartų gumine kriauše pūskite per jį orą. Heksanas labai lakus, todėl oro srautas lašintuvą efektyviai išdžiovina. Į lašintuvą gumine kriauše įsiurbkite stearino rūgšties tirpalo. Smiliumi užspauskite lašintuvą ir palaukite, kol skystis nustos lašėjęs. Laikydami lašintuvą vertikaliai pradėkite po vieną lašą lašinti stearino rūgšties tirpalą į Petri llėkštelę su vandeniu. Atidžiai stebėkite vandens paviršių. Pirmieji lašai labai greitai pasklinda vandens paviršiumi. Heksanas išgaruoja, o stearino rūgštis lieka vandens paviršiuje. Besiformuojančio stearino rūgšties monosluoksnio pamatyti neįmanoma. Apie tai, kad monosluoksnis jau susidarė, žinosime iš įlašinto lašo sklidimo. Baigiant formuotis monosluoksniui, įlašintas lašas nebesklinda paviršiumi. Jis sudaro kažką panašaus į nedidelį lęšį. Kai toks “lęšis” neišnyksta per 20 ar daugiau sekundžių, monosluoksnis jau yra susiformavęs. Į 2 lentelę įrašykite, kiek lašų sulašinote. Petri lėkštelės turinį išpilkite į stiklinę atliekoms. Vėl išplaukite Petri lėkštelę ir kartokite bandymą dar 2-3 kartus.
1 lentelė. Lašintuvo kalibravimas.
Bandy–mo Nr. Sulašinta lašų Sulašinto heksano tūris, mL Kiek lašų sudaro 1 mL (iš kiekvieno bandymo) Kiek lašų sudaro 1 mL (vidutiniškai)
1.
2.
3.
4.
2 lentelė. Monosluoksnio gavimo duomenys
Petri lėkštelės skersmuo, cm Stearino rūgšties koncentracija, g/L Bndymo Nr. Sulašinta lašų Monosluoksnio storis (iš kiekvieno bandymo), cm Monosluoksnio storis (vidutinis), cm
1.
2.
3.
4.
Skaičiavimai
1. Monosluoksnio storio
Apskaičiuokite:
a) kiek mililitrų heksaninio stearino rūgšties tirpalo buvo sulašinta (čia reikės lašintuvo kalibravimo duomenų – kiek lašų sudaro 1 mL);
b) kiek gramų stearino rūgšties buvo sulašintame tirpalo tūryje (čia reikės žinoti stearino rūgšties koncentraciją);
c) stearino rūgšties monosluoksnio tūrį V išgaravus heksanui (laikykite, kad monosluoksnio tankis yra toks pat, kaip ir didelio tūrio stearino rūgšties – 0,847 g/cm3);
d) koks yra stearino rūgšties monosluoksnio storis h. Kadangi monosluoksnis yra ccilindro pavidalo, jo tūris yra: , kur r – Petri lėkštelės spindulys (nesupainiokite spindulio su skersmeniu). Tūrį V apskaičiavote c dalyje, tad dabar galite rasti h.
2. Apytikslio anglies atomo spindulio
Pažiūrėkite į 3 ir 4 pav. Stearino rūgšties monosluoksnio storis sutampa su šios rūgšties molekulės ilgiu. Šią molekulę galime įsivaizduoti esant sudarytą iš vienas ant kito sudėtų rutulių – atomų. Apytiksliai galime laikyti, kad tokių “rutulių” yra 19. Iš jų 18 anglies. Kadangi du deguonies atomai yra vienas greta kito, tai jie sudaro tik “vieną aukštą”. Vandenilio atomų spindulio ir skirtumų tarp C ir O atomų spindulių nepaisysime.
Jeigu atomai sudarytų liniją (kaip kad parodyta 3 B pav.), tai h padaliję iš 19 gautume apytikslį C atomo skersmenį. Tačiau anglies atomai susijungia sudarydami zigzagą (prisiminkite, kad sp3 hibridizacijos anglies valentiniai kampai yra 109,5°). Dėl šios priežasties vieno anglies atomo skersmenį skaičiuosime taip: , kur 0,82 yra 55° kampo sinusas. Skersmenį padaliję iš 2 gausime anglies atomo spindulį rC.
***
Kalbant apie atomų dydį vartojami įvairūs pagrindinius vienetus mažinantys daugikliai, pvz.:
1 nm = 1•10–9 m 1 pm = 1•10–12 m
Senesnėse knygose galite sutikti ne SI matą – angstremą Å. 1 Å = 1•10–10 m = 1•10–8 cm.
Parašykite jūsų nustatytą monosluoksnio storį ir aanglies atomo spindulį nanometrais (nm), pikometrais (pm) ir angstremais (Å).
Literatūra: R. H. Petrucci, W. S. Harwood, Bendroji chemija, Vilnius, 2000, p 8-31 (pagrindiniai ir išvestiniai matavimo vienetai, vienetų pertvarkymai, proporcingumo daugiklių metodas, tikslūs ir apytiksliai dydžiai, reikšminiai skaitmenys, veiksmai su apytiksliais skaičiais).
Dvinario mišinio sudėties nustatymas matuojant tankį
Darbo priemonės: 5,00 mL fiksuoto tūrio (Moro) pipetė, dvi graduotos 10,0 mL tūrio pipetės, stiklinė lazdelė, nedidelė kolba arba cheminė stiklinė vandeniui, biuksas, svarstyklės (elektroninės, d=0,01 g), guminė kriaušė, termometras, filtrinio arba kito drėgmę sugeriančio popieriaus gabaliukai, stiklinė atliekoms.
1 užduotis. Nustatyti gryno vandens tankį.
Prieš atliekant šią užduotį dėstytojas parodys, kaip teisingai paimti skystį fiksuoto tūrio pipete, ir kaip išleisti paimtą skystį. Įsipilkite distiliuoto vandens į stiklinėlę ir pabandykite kelis kartus paimti skystį 5,00 mL fiksuoto tūrio pipete ir teisingai jį išleisti. Nepamirškite, kad pipetės galiukas turi būti priglaustas prie stiklinėlės sienelės. Jeigu skystį išleisite nepriglaudę prie sienelės, jo ištekės per mažai. Jeigu skystį išpūsite iš pipetės, jo pateks daugiau, negu 5,00 mL.
Pasverkite tuščią biuksą (su dangteliu). Fiksuoto tūrio pipete paimkite 5,00 mL distiliuoto vandens ir išleiskite jį į biuksą. Vėl pasverkite biuksą. Apskaičiuokite gryno vandens tankį. Pakartokite vandens tankio nustatymo procedūrą dar 2 kartus. Tankis priklauso nuo temperatūros, todėl
išmatuokite vandens temperatūrą.
1 lentelė. Vandens tankio matavimas
Bandymas Tuščio biukso masė Biukso su vandeniu masė, g Vandens masė, g Vandens tūris, mL Vandens tankis, g/mL
1 5,00
2 5,00
3 5,00
Vidutinis vandens tankis
Vandens temperatūra
2 užduotis. Nustatyti gryno 2-propanolio (izopropanolio) tankį
(Pastaba: Vietoje 2-propanolio gali būti duota kita medžiaga, pvz.: 1,2-etandiolis, etanolis ir kt.)
Į pipetę įsiurbkite nedidelį kiekį 2-propanolio. Sukiodami pipetę sudrėkinkite jos sieneles 2-propanoliu. Ši procedūra reikalinga tam, kad pašalintumėte iš pipetės drėgmės likučius. Medžiagą iš pipetės išpilkite į atliekas. Biuksą sausai iššluostykite filtriniu popieriumi. Nustatykite 2-propanolio tankį (taip pat, kaip nustatėte vvandens tankį). Neišpilkite naudoto 2-propanolio. Supilkite jį atgal į jums duotą indelį su 2-propanoliu.
2 lentelė. Etandiolio tankio matavimas
Bandymas Tuščio biukso masė Biukso su
2-propanoliu masė, g 2-propa-nolio masė, g 2-propa-nolio tūris, mL 2-propano-lio tankis, g/mL
1 5,00
2 5,00
3 5,00
Vidutinis 2-propanolio tankis
2-propanolio temperatūra
3 užduotis. Pagaminti standartinius vandens ir 2-propanolio mišinius
Mišiniams gaminti naudosite dvi graduotas 10,0 mL pipetes. Su viena matuosite vandens tūrį, su kita – etandiolio. Nesupainiokite pipečių. Prieš pradėdami darbą atkreipkite dėmesį į pipečių gradavimą. Šios pipetės sugraduotos būna skirtingai. Jeigu reikia, pasikonsultuokite su dėstytoju.
Pirmiausia į 6 mėgintuvėlius įįpilkite tokius 2-propanolio tūrius, kokie nurodyti 3 lentelėje. Po to kita graduota pipete įpilkite toje pačioje lentelėje nurodytus vandens tūrius. Stikline lazdele labai kruopščiai išmaišykite kiekvieno mėgintuvėlio turinį. Kiekvieną kartą perkeldami lazdelę iš vieno mišinio į kitą, ją nuvalykite filtravimo ppopieriumi.
3 lentelė. Mišinių sudėtis
Komponentų tūris mililitrais
2-propanolis 1,0 2,0 4,0 6,0 8,0 9,0
Vanduo 9,0 8,0 6,0 4,0 2,0 1,0
4 užduotis. Išmatuoti standartinių mišinių tankį
Vėl sausai iššluostykite biuksą ir pasverkite. Į fiksuoto tūrio (Moro) 5,00 mL pipetę įsiurbkite nedidelį kiekį mišinio ir sudrėkinkite pipetės sieneles. Skystį iš pipetės išpilkite į atliekas. Paimkite pipete 5,00 mL mišinio, supilkite į biuksą, pasverkite ir apskaičiuokite tankį. Mišinį iš biukso vėl supilkite atgal į mėgintuvėlį. Iš mėgintuvėlių mišinių neišpilkite tol, kol nebus leista. Kad būtų greičiau, kiekvieno mišinio tankį matuokite po vieną kartą. Jeigu, nubrėžus grafiką, paaiškės, kad kažkuris taškas yra “išsišokęs”, to mišinio tankio matavimą pakartokite dar porą kartų. Mišinių tankio matavimo rezultatus surašykite 4 lentelėje.
4 lentelė. Vandens ir 2-propanolio mišinių tankis
Mišinio Nr. Komponentų tūrio santykis
2-propanolis: H2O Tuščio biukso masė, g Biukso su mišiniu masė, g Mišinio masė, g Mišinio tūris, mL Mišinio ttankis g/cm3
1. 1:9 5,00
2. 2:8 5,00
3. 4:6 5,00
4. 6:4 5,00
5. 8:2 5,00
6. 9:1 5,00
5 užduotis. Sudaryti grafiką
Nubrėžkite grafiką, kurio x koordinatėje atidėkite 2-propanolio tūrio dalį procentais, o y ašyje – tankį g/cm3. Tūrio dalis procentais skaičiuojama taip:
Nors tikrasis mišinio tūris nebūtinai lygus supiltų pradinių skysčių tūriui, tačiau skaičiuojant tūrio procentus, vis tik sudedami pradiniai supilamų komponentų tūriai (IUPAC Compendium of Chemical Terminology, 2nd Ed., 1997).
Gryno vandens tankį atidėkite ten, kur yra 0% etandiolio. Gryno etandiolio tankį – ten, kur yra 100% etandiolio. Jūsų grafike turi būti 8 taškai (6 mišinių ir 22 grynų medžiagų).
Brėždami grafiką tinkamai parinkite mastelį. Pavyzdžiui, jeigu visi tankiai yra tarp 0,7 ir 0,9 g/cm3, y ašis turėtų prasidėti ne nuo 0, o nuo 0,7 ir baigtis 0,9.
Atidėję visus taškus, išveskite geriausiai tinkančią gludžią kreivę.
6 užduotis. Nustatyti nežinomo mišinio sudėtį
Sudarytą grafiką parodykite dėstytojui. Jeigu grafikas sudarytas tinkamai, gausite X-ą – t.y. nežinomos sudėties 2-propanolio ir vandens mišinį. Išmatuokite nežinomojo mišinio tankį. Pasinaudodami savo grafiku nustatykite, kiek jame yra tūrio procentų 2-propanolio. Atsakymą pateikite dėstytojui arba laborantui.
Papildomos užduotys aprašant darbą
1. Sudarykite dar vieną grafiką, kuriame x ašyje būtų atidėta 2-propanolio dalis masės procentais (tūrio ir masės procentai nesutampa), o y ašyje – tankis.
2. Sužinokite ir parašykite, kam naudojamas 2-propanolis (izopropanolis), kokios yra jo fizikinės ir cheminės savybės, kaip jis gaminamas. Surinkite duomenis apie šios medžiagos poveikį žmogui.
LD4 Tirpalo gaminimas ir titravimas
Priemonės: 25,0 mL biuretė, 10,00 mL pipetė, 250,0 mL matavimo kolba, laboratorinės svarstyklės (elektroninės, d=0,01 g), laboratorinis stovas su laikikliu biuretei, kūginė kolba titravimui, kūginė kolba tirpalui iš matavimo kolbos persipilti, plastikinis svėrimo indelis, mažas piltuvėlis (biuretei), vidutinio dydžio piltuvėlis (matavimo kolbai), šaukštelis arba mentelė, plastikinis lašintuvas, plastikinė plovyklė, kaitinimo krosnelė
Medžiagos: Na2CO3 arba Na2CO3•10H2O, HCl tirpalas (jo koncentraciją nustatysite titruodami), distiliuotas vanduo, metiloranžinis indikatorius
Literatūra: R. H. Petrucci, WW. S. Harwood, Bendroji chemija, Vilnius, 2000, p.110-115 (koncentracija, tirpalo gaminimas); p. 155-159 (titravimas). Uždaviniai: p. 128-129, 131, 162, 165-167.
1 užduotis. Tirpalo gaminimas
Pagaminti 250,0 mL nurodytos molinės koncentracijos Na2CO3 tirpalą. Gaminamo tirpalo koncentracija turi būti tarp 0,0500 M ir 0,125 M (koncentraciją kiekvienam nurodys dėstytojas). Tirpalas gaminamas matavimo kolboje.
2 užduotis. Titravimas
Biuretę praskalaukite jums duotu HCl tirpalu, po to užpildykite iki nulinės padalos. Nepamirškite, kad biuretės snapelyje turi nelikti oro, o prieš reguliuojant skysčio lygį, reikia išimti piltuvėlį.
Savo pagamintą Na2CO3 tirpalą iš matavimo kolbos perpilkite į vieną iš kūginių kolbų. Kad neužterštumėte ir neatskiestumėte tirpalo, pirmiausia į kūginę kolbą įpilkite nedidelį kiekį savo tirpalo. Juo kruopščiai išskalaukite kūginę kolbą ir išpilkite į atliekas. Į išskalautą kūginę kolbą supilkite visą likusį savo paruoštą tirpalą. Moro pipete paimkite 10,00 mL Na2CO3 tirpalo ir supilkite į titravimui skirtą kūginę kolbą (išleidžiant skystį, pipetė turi būti priglausta prie indo sienelės ir leidžiama laisvai ištekėti). Įlašinkite 2-3 lašus metiloranžinio indikatoriaus. Tirpalas įgys geltoną spalvą. Titruokite HCl tirpalu, kol atsiras silpnai rausva spalva. Nepertitruokite. Vos tik pastebėsite rausvą atspalvį, daugiau rūgšties nebepilkite. Tada nebaigtą titruoti tirpalą įkaitinkite ir virinkite 1-2 min, kad išsiskirtų CO2. (CO2 yra rūgštinis oksidas, todėl jo tirpalas irgi dažo metiloranžinį indikatorių.) VVirinimas tirpalas vėl turi tapti geltonas. Jei to neatsitiko, vadinasi, jūs pertitravote (pripylėte per daug HCl). Jeigu taip atsitiko, kartokite titravimą iš naujo ir baikite pirmąjį etapą šiek tiek anksčiau. Tirpalą ataušinkite ir pratęskite titravimą, kol spalva iš geltonos taps oranžine. Užsirašykite biuretės rodmenis. Pirmąjį titravimą galima daryti apytikslį ir be virinimo. Kai žinosite apytikslį titravimui reikalingą HCl tirpalo tūrį, darbas bus spartesnis. Reikalingi ne mažiau kaip 3 tikslaus titravimo duomenys. Jeigu kuris nors titravimo duomuo labai skiriasi nuo likusiųjų, jį atmeskite ir pakartokite titravimą. Duomenis galite pateikti lentelės pavidalu.
Darbo rezultatai
Na2CO3 masė
Matavimo kolbos tūris 250,0 mL
Na2CO3 molinė koncentracija
Na2CO3 tirpalo tūris Titravimui sunaudotas HCl tirpalo tūris Vidutiniškai sunaudotas HCl tūris
10,00 mL
10,00 mL
10,00 mL
10,00 mL
10,00 mL
HCl tirpalo molinė koncentracija
KARBONATO MOLINĖS MASĖS NUSTATYMAS
Darbo tikslai:
Šiame darbe jūs turėsite nustatyti karbonato X2CO3 molinę masę pagal išsiskyrusio CO2 tūrį. (Jums duotas kelių medžiagų mišinys, todėl gautoji molinė masė neatitiks jokio žinomo karbonato molinės masės. Laikykite, kad jums duotas hipotetinio vienvalenčio metalo X karbonatas X2CO3.) CO2 isiskyrimo reakcijos lygtis:
CO32-(aq) + 2 H+(aq) CO2(d) + H2O(s)
arba
X2CO3 + 2 HCl 2 XCl + CO2 + H2O
Darbo priemonės ir medžiagos:
Svarstyklės (0,001 g), laboratorinis stovas, dvišakis mėgintuvėlis su kamščiu ir dujų nuvedimo vamzdeliu, 100 – 200 mL tūrio matavimo cilindras, plastikinis dubenėlis, barometras,
termometras oro temperatūrai matuoti, liniuotė, apie 1 L sotaus NaCl tirpalo, tiriamasis karbonatas, 4 M rūgšties (pvz. HCl arba CH3COOH) tirpalas.
Darbo planas:
1) tiksliai pasverti tiriamojo karbonato bandinį;
2) paveikti pasvertą bandinį rūgštimi, surinkti išsiskiriantį CO2, imatuoti CO2 tūrį, slėgį ir temperatūrą
3) naudojantis idealiųjų dujų būvio lygtimi, apskaičiuoti išsiskyrusio CO2 medžiagos kiekį moliais (pV=nRT);
4) Pagal reakcijos lygtį karbonato X2CO3 med˛iagos kiekis (moliais) yra lygus CO2 medžiagos kiekiui (moliais). Žinant karbonato bandinio masę ir medžiagos kiekį, galima apskaičiuoti molinę masę (M=m/n).
Darbo eiga:
Į plastikinį dubenį įpilkite sočiojo NaCl tirpalo. Sotusis NaCl tirpalas naudojamas todėl, kad jame CO2 tirpumas mažesnis, negu gryname vandenyje. Matavimo cilindrą irgi pripildykite NaCl tirpalu ir uždenkite standaus popieriaus lakštu. Prilaikydami popieriaus lakštą ranka, greitai apverskite cilindrą ir įstatykite į dubenį (žr. pav.). Popierių ištraukite. Cilindrą įtvirtinkite, naudodamiesi laboratorinio stovo laikikliais.
Viename stovo laikiklių įtvirtinkite dvišakį mėgintuvėlį.
Elektroninėmis svarstyklėmis (0,001 g) pasisverkite apie 1 g tiriamos medžiagos. Į sauso dvišakio mėgintuvėlio vieną iš atšakų supilkite paruoštą mėginį. Medžiagoms ssupilti skirtas piltuvėlis su specialiai prailgintu lanksčiu snapeliu, kurį galima įkišti į vieną arba kitą mėgintuvėlio atšaką. Visas pasvertasis karbonato bandinys turi patekti į mėgintuvėlį. Jeigu liks prie svėrimo indelio arba piltuvėlio prilipusių medžiagos dulkelių, suplaukite juos nedideliu kiekiu distiliuoto vvandens. Į kitą mėgintuvėlio atšaką tuo pačiu prailgintu piltuvėliu įpilkite apie 5 mL 4 M rūgšties (pvz. acto) tirpalo. Hermetiškai užkimškite dvišakį mėgintuvėlį kamščiu su dujų išvedimo vamzdžiu. Išlenktąjį vamzdelio galą įkiškite į matavimo cilindrą. Atsargiai, nedidelėmis porcijomis (kad reakcija nevyktų labai audringai) perpilkite rūgštį į atšaką su karbonatu. Išsiskiriantis CO2 susirenka cilindre (˛r. pav.).
Eksperimento rezultatus surašykite į 1 lentelę.
Lentelė 1. Eksperimento rezultatai
Pasverto karbonato X2CO3 masė …….g
cilindre surinktų dujų tūris ……mL … m3
atmosferos slėgis ….. mm Hg … Pa
oro temperatūra (laikoma, kad dujų temperatūra cilindre lygi oro temperatūrai laboratorijoje) …… oC … K
skysčio, likusio cilindre, stulpelio auktis L (matuojamas nuo kristalizatoriuje esančio skysčio lygio) ….. mm
CO2 slėgis cilindre nėra lygus atmosferos slėgiui, nes:
1. skysčio lygiai cilindre ir dubenyje nevienodi;
2. cilindre surinktos dujos yra prisodrintos vandens garų.
:
Dalinį anglies dioksido slėgį ggalima apskaičiuoti taip:
p(CO2) = p(bendras) – p(tirpalo stulpelio) – p(H2O garų)
Tirpalo stulpelio sukuriamą slėgį (mmHg) galime apskaičiuoti, žinodami, kiek kartų skiriasi NaCl tirpalo tankis nuo gyvsidabrio tankio. Tiek pat kartų skirsis ir šių skysčių stulpelių slėgiai.
(Hg)=13.55g/mL,
(NaClsot.tirpalo)=1.21 g/mL.
Jeigu L – lygių skirtumas kristalizatoriuje ir cilindre, tai:
(NaClsot.tirpalo)
p(tirpalo stulpelio)= * L
(Hg)
Vandens garų dalinis slėgis virš sotaus NaCl tirpalo yra mažesnis, negu kad virš gryno vandens:
Lentelė 2. Garų slėgis
t, oC p(H2O garų) virš gryno vandens, mm Hg p(H2O ggarų) virš sotaus NaCl tirpalo, mm Hg
10 9,2 7,1
20 17,5 13,6
27 26,7 20,0
30 31,8 24,7
34 39,9 30,0
44 71,9 50,0
Jeigu CO2 išsiskyrė tiek, kad netilpo į cilindrą, tai reikės bandymą pakartoti su mažesniu bandinio kiekiu. Jeigu bandinys buvo per mažas ir išsiskyrusios dujos užėmė mažiau trečdalio cilindro tūrio, teks bandymą kartoti su didesniu bandinio kiekiu. Priešingu atveju jūsų rezultatai bus netikslūs.
Atlikite būtinus skaičiavimus. Rezultatus surašykite į lentelę 3.
Lentelė 3. Skaičiavimo rezultatai
Iekomasis dydis formulė rezultatas
CO2 kiekis moliais n=pV/RT
X2CO3 molinė masė M=m/n
Oksidacijos-redukcijos reakcijos
Literatūra:
J. McMurry, R. C. Fay, Chemistry, Prentice Hall, 2004, (Kopija CD). IV skyrius (p. 125 – 148 ir IV skyriaus uždaviniai).
R. H. Petrucci, W. S. Harwood; Bendroji chemija I, Tvermė, 2000, p. 146-159 ir V skyriaus uždaviniai.
S.S. Zumdahl, Chemistry, 1993, IV skyrius (p. 157-172) ir IV skyriaus uždaviniai.
Jeigu reakcija vyksta tirpale, lygtį reikia lyginti dalinių lygčių (elektroniniu-joniniu) būdu.
Darbo priemonės: Stovelis su 8 mėgintuvėliais, mažas piltuvėlis, filtravimo popieriaus skritulys, 0,1 M CuSO4, geležinė vinis, švitrinis popierius, 0,1 M KI, 3% H2O2, 5% sieros rūgšties tirpalas, 0,05 M KMnO4, 6 M KOH, 1 M Na2SO3, (NH4)2Cr2O7(k), magnio juostelė, KClO4(k), KOH(k).
Darbo eiga
1. “Vulkano” reakcija
Šis bandymas atliekamas kartu su visa grupe.
Į porcelianinę lėkštutę įberkite žiupsnelį amonio dichromato (NH4)2Cr2O7. Padekite ją magnio juostele.
Išlyginkite lygtį, nurodykite oksidatorių ir reduktorių:
(NH4)2Cr2O7(k) Cr2O3(k) + N2(d) + H2O(d)
Bandymo metu susidarantis žalias chromo(III) oksidas Cr2O3 naudojamas ttolimesniems bandymams. Į porcelianinį tiglį įdėkite apie 0,1 g Cr2O3, įberkite 2 g KClO4 ir dvi KOH granules. Medžiagas išmaišykite ir įdėkite į krosnį kaitinti (800 °C). Kol medžiagos kaitinamos, atlikite kitus darbus. Prie bandymų su chromo junginiais grįšite vėliau.
2. Pavadavimo reakcijos
Į mėgintuvėlį įpilkite apie 5 mL 0,1 M CuSO4 tirpalo ir įdėkite švitriniu popieriumi nušveistą geležinę vinį. Vinį į mėgintuvėlį dėkite atsargiai, truputį pakreipę mėgintuvėlį, kad neišmuštumėte dugno. Palaukite kelias minutes. Ką pastebite? Jei tirpalas trukdo pamatyti pokyčius – nupilkite tirpalą į kitą mėgintuvėlį. Parašykite reakcijos lygtį. Nurodykite oksidatorių ir reduktorių.
3. Vandenilio peroksido reakcijos
Apskaičiuokite deguonies oksidacijos laipsnį vandenilio perokside. Kaip gali keistis H2O2 molekulės deguonies atomų oksidacijos laipsnis – tik didėti; tik mažėti; vienose reakcijose didėti, kitose – mažėti?
Į mėgintuvėlį įpilkite apie 1 mL 0,1 M KI tirpalo, įlašinkite porą lašų sieros rūgšties tirpalo, atsargiai supurtykite mėgintuvėlį, kad tirpalai išsimaišytų. Tada įpilkite apie 1 mL 3% H2O2. Kokią spalvą įgyja tirpalas? Kuri medžiaga jį nudažo šia spalva?
Išlyginkite lygtį, nurodykite oksidatorių ir reduktorių:
H2O2(aq) + KI(aq) + H2SO4(aq) I2(aq) + K2SO4 + H2O.
Į kitą mėgintuvėlį įpilkite apie 1 mL H2O2 ir tiek pat 0,05 M KMnO4 tirpalo. Ką pastebite?
Išlyginkite lygtį, nurodykite oksidatorių ir reduktorių:
H2O2(aq) + KMnO4(aq) MnO2(k) + O2(d) + KKOH(aq) + H2O(s)
Remdamiesi atliktais bandymais palyginkite H2O2, KMnO4 ir I2 oksidacines savybes (kieno stipriausios, kieno – silpniausios).
4. Permanganato reakcijos skirtingos terpės tirpaluose
Į tri s mėgintuvėlius įpilkite po 2 mL 0,05 M KMnO4 tirpalo. Į pirmąjį dar įpilkite 1 mL sieros rūgšties tirpalo (čia terpė bus rūgšti). Į antrąjį nieko nepilkite (terpė neutrali). Į trečiąjį įpilkite 2 mL 6 M KOH. (Atsargiai, koncentruotas šarmas!) Tada į visus tris mėgintuvėlius įpilkite po 1 mL 1 M Na2SO3 tirpalo. Kiekviename mėgintuvėlyje vyksta skirtingos reakcijos.
Rūgščioje terpėje permanganatas virsta Mn2+ jonais. Tirpalas pasidaro bespalvis.
Išlyginkite lygtį, nurodykite oksidatorių ir reduktorių:
KMnO4(aq) + Na2SO3(aq) + H2SO4(aq) MnSO4(aq) + K2SO4(aq) + Na2SO4(aq) + H2O(s)
Neutralioje terpėje susidaro rudos MnO2(k) nuosėdos.
Išlyginkite lygtį, nurodykite oksidatorių ir reduktorių:
KMnO4(aq) + Na2SO3(aq) + H2O(s) MnO2(k) + KOH(aq) + Na2SO4(aq)
Stipriai šarminėje terpėje susidaro nepatvarus žalios spalvos kalio manganatas.
Išlyginkite lygtį, nurodykite oksidatorių ir reduktorių:
KMnO4(aq) + Na2SO3(aq) + KOH(aq) K2MnO4(k) + Na2SO4(aq) + H2O(s)
Sudarykite KMnO4 redukcijos įvairios terpės tirpaluose lentelę ir įsiminkite ją. Šios žinios pravers, kai reikės patiems parašyti redokso reakcijos produktus.
Tirpalo terpė Kas susidaro redukuojant KMnO4:
Rūgšti
Neutrali ir silpnai šarminė
Stipriai šarminė
5. Chromo junginių redokso reakcijos
Kol atlikote užduotis, krosnyje buvo lydomas Cr2O3, KClO4 ir KOH mišinys. Vyko reakcija:
Cr2O3 + KClO4 + KOH K2CrO4 + KCl + H2O(d)
Išlyginkite
šios reakcijos lygtį, nurodykite oksidatorių ir reduktorių.
Ištraukite tiglį iš krosnies ir ataušinkite. Į ataušusį tiglį įpilkite 5 mL vandens ir pašildykite ant elektrinės kaitlentės, kad ištirptų susidaręs kalio chromatas. Būkite pasirengę paimti tiglį žnyplėmis ir nukelti nuo kaitlentės, jeigu tirpalas pradėtų virti.
Tirpalą iš tiglio filtruokite, surinkdami filtratą į mėgintuvėlį. Filtratą parūgštinkite sieros rūgštimi. Neutralioje ir šarminėje terpėje patvaresnis yra chromatas K2CrO4 (geltonas). Rūgštinant jis virsta dichromatu K2Cr2O7:
K2CrO4 + H2SO4 K2Cr2O7 + K2SO4 + H2O
(geltonas) (oranžinis)
Išlyginkite šią lygtį. Ar tai rredokso reakcija?
Gautą oranžinį tirpalą padalykite į dvi lygias dalis (į du mėgintuvėlius).
A. Į vieną pirmąjį mėgintuvėlį su K2Cr2O7 tirpalu įpilkite dietilo eterio (kad virš tirpalo susidarytų maždaug 1 cm storio eterio sluoksnis; eteris – traukos spintoje). Dar įpilkite 2 mL 3% H2O2 ir supurtykite. Susidaro mėlynos spalvos chromo peroksidas CrO(O2)2. jeigu mėlyna spalva neatsiranda, arba yra labai šviesi, įpilkite daugiau sieros rūgšties.
Išlyginkite lygtį, nurodykite oksidatorių ir reduktorių:
K2Cr2O7 + H2O2 + H2SO4 CrO(O2)2 + K2SO4 + H2O
Dalis chromo peroksido ištirpsta eeteryje. Šioje terpėje jis yra patvarus. Vandenyje chromo peroksidas skyla, skiriasi deguonies dujos:
CrO(O2)2 + H2SO4 Cr2(SO4)3 + O2 + H2O
B. Į antrąjį mėgintuvėlį su parūgštintu oranžiniu K2Cr2O7 tirpalu įpilkite 1 mL Na2SO3 tirpalo. Susidaro chromo(III) sulfatas.
Išlyginkite lygtį, nurodykite oksidatorių ir rreduktorių:
K2Cr2O7 + Na2SO3 + H2SO4 Cr2(SO4)3 + K2SO4 + Na2SO4 + H2O.
LD07 ASKORBO RŪGŠTIES TITRAVIMAS KALIO JODATU
Įžanga
Askorbo rūgštis (vitaminas C, C6H8O6, toliau sutrumpintai žymima AscH2) yra silpnoji rūgštis, disocijuojanti dviem pakopomis:
AscH2 AscH + H+ Ka1 = 6.8105
AscH Asc2 + H+ Ka2 = 2.71012
Askorbo rūgštį galima oksiduoti ir gauti dehidroaskorbo rūgštį. Šio proceso dalinė lygtis:
C6H8O6 C6H6O6 + 2H+ + 2e
Askorbo rūgštis (C6H8O6) Dehidroaskorbo rūgštis (C6H6O6)
Askorbo rūgšties oksidaciniam-redukciniam titravimui puikiai tinka titrantas kalio jodatas, KIO3. Titruojant 1 M HCl tirpale vyksta tokia reakcija:
3C6H8O6 + IO3 3C6H6O6 + I + 3H2O
Titravimo pabaiga nustatoma taip: kai tik atsiranda jodato perteklius, jis reaguoja su tirpale esančiais jodido jonais. Susidaro I2, kuris nudažo krakmolo indikatorių mėlynai.
IO3 + 5I + 6H+ 3I2 + 3H2O
Metodo pagrindai
Nežinomos koncentracijos askorbo rūgšties tirpalą ttitruosite žinomos koncentracijos kalio jodato tirpalu. Titruosite 1 M HCl tirpale, indikatoriumi bus krakmolo tirpalas.
Tirpalai
1. Žinomos koncentracijos kalio jodato tirpalas. Šiame langelyje užrašykite jodato molinę koncentraciją. Ji parašyta butelio etiketėje.
Molinė konc. KIO3 = M
2. 2 M HCl tirpalas
3. 0,1 g/L EDTA tirpalas
4. Krakmolo tirpalas.
Kalio jodatas
Formulė KIO3
Molekulinė masė 214.00
Lydosi 560 oC
Tankis 3.930 g/cm3
Askorbo rūgštis
Formulė C6H8O6
Molekulinė masė 176.13
Lydosi 193oC (dec.)
Įranga
1. 25 mL biuretė
2. laboratorinis stovas
3. 100,0 mL matavimo kolba
4. 2 kūginės kolbos 250-300 mL (viena titravimui, kita – filtratui)
5. 20,00-mL Moro pipetė
6. 25 mL matavimo cilindras HCl tirpalui
7. 50 mL matavimo cilindras EDTA tirpalui
8. guminė kriaušė
9. plovyklė
10. plastikinė pipetė
11. Grūstuvė ir grūstuvėlis
12. Mažas iir vidutinio dydžio piltuvai
13. Filtravimo popierius
14. špatelis
15. mažas svėrimo indelis
16. stiklinė lazdelė
17. 50 mL stiklinėlė
18. 400-600 mL stiklinė atliekoms
19. 100 mL stiklinė
Darbo tikslas
Vaistinėse parduodami vitamino C preparatai turi įvairių priemaišų (skoniui pagerinti, tabletės formai palaikyti ir t.t.). Jūs turėsite nustatyti, kiek procentų (masės) grynos askorbo rūgšties yra vitamino C tabletėje arba dražetėje.
Tirpalo gaminimas
Gautą vitamino C preparatą sutrinkite grūstuvėje. Naudodamiesi špateliu suberkite vitamino C miltelius į žinomos masės svėrimo indelį ir pasverkite. Suberkite miltelius į 50-100 mL stiklinėlę ir įpilkite 40 mL EDTA tirpalo (naudokite matavimo cilindrą). Net ir distiliuotame vandenyje yra nedideli kiekiai metalų jonų,
kurie gali oksiduoti vitaminą C. EDTA juos sujungia ir apsaugo vitaminą C nuo oksidacijos. Todėl tirpalą gaminame ne gryname vandenyje, o EDTA tirpale. Periodiškai pamaišydami stikline lazdele, ištirpinkite miltelius. Kol medžiaga tirpsta, galite
pasiruošti filtravimui,
paruošti biuretę titravimui.
Dėl preparate esančių užpildų, tirpalas bus drumstas. Jį reikės filtruoti. Supilkite gautą tirpalą į piltuvėlį su filtravimo popieriumi ir filtruokite į vieną iš kūginių kolbų. Išlašėjus visam skysčiui, į matavimo cilindrą įsipilkite dar 30-40 mL EDTA tirpalo. Juo išskalaukite stiklinėlę, kurioje tirpinote ir skystį vėl supilkite į piltuvėlį. Taip suplausite vitamino C likučius.
Filtravimas
Filtratą iš kūginės kolbos perpilkite į 100,0 mL matavimo kolbą. Į kūginę kolbą, kurioje buvo filtratas, įpilkite šlakelį EEDTA tirpalo (apie 10 mL), išskalaukite ir irgi supilkite į matavimo kolbą. Tik būkite atidūs – neperpilkite virš kalibracinio brūkšnelio. EDTA tirpalu skieskite tirpalą matavimo kolboje kol jo bus iki brūkšnelio. Baigę skiesti tirpalą gerai išmaišykite (vartydami užkimštą kolbą).
Biuretės parengimas
Pirmiausia išskalaukite biuretę mažiausiai 2 kartus distiliuotu vandeniu. Po to 1 kartą išskalaukite kalio jodato tirpalu ir užpildykite šiuo tirpalu.
Nežinomo pavyzdžio titravimas.
Moro pipete paimkite 20,00 mL pagaminto vitamino C tirpalo ir supilkite į kolbą, skirtą titravimui. Matavimo cilindru paimkite ir į tą pačią kūginę kolbą supilkite 20 mL 2 M HCl tirpalo ir gerai išmaišykite. Pridėkite 30 lašų krakmolo indikatoriaus. Titruokite kalio jodato tirpalu iki pastovios mėlynos spalvos. Atsakymų lentelėje užrašykite titravimui sunaudotus tūrius. Pirmąjį titravimą galima daryti apytikslį – kad žinoti, kiek maždaug sunaudojama titranto. Žinant apytikslį tūrį, reikia atlikti mažiausiai 3 tikslius titravimus.
Titravimo Nr. Sunaudota KIO3 tirpalo, mL Pastabos
Titravimas 1
Titravimas 2
Titravimas 3
Titravimas 4
Titravimas 5
Vidutinis titranto tūris, naudojamas skaičiavimams:
Pasinaudodami titravimo rezultatais apskaičiuokite:
Vitamino C koncentraciją jūsų pagamintame tirpale.
Gryno vitamino C, buvusio sutrintoje tabletėje masę.
Vitamino C masės dalį (procentais) sutrintoje tabletėje.
Priemaišų masės dalį (procentais) sutrintoje tabletėje.
Biuretės plovimas po darbo
Baigę darbą KIO3 tirpalą iš biuretės išleiskite į atliekas. Po to du kartus pripilkite biuretę distiliuotu vandeniu iki ppat viršaus ir išleiskite į atliekas. Biuretės sklendę palikite atidarytą, o biuretę – įtvirtinta stove.
Papildomi klausimai
1. Titruojant 5 M HCl tirpale oksidacijos-redukcijos reakcija vyksta kitaip:
C6H8O6 + IO3 + H+ + Cl C6H6O6 + ICl + H2O
Išlyginkite šią lygtį. Parašykite dalines lygtis ir suminę joninę lygtį.
2. 20,00 mL jums duoto askorbo rūgšties tirpalo nutitruoti 1 M HCl tirpale reikia V1 mililitrų KIO3 tirpalo (titranto), o titruojant 5 M HCl tirpale reikia V2 mililitrų titranto. Šie du tūriai yra susiję taip (apibrauk teisingą atsakymą):
a. V2 = (3/2) V1
b. V2 = (2/3) V1
c. V2 = V1
d. netinka nei vienas
LD08 Kinetika: pradinių greičių metodas
Darbo tikslas:
Nustatyti jodido oksidacijos reakcijos:
1. kinetinės lygties laipsnių rodiklius;
2. greičio konstantą;
3. aktyvacijos energiją .
Darbo priemonės ir medžiagos: stovėlis su 10 mėgintuvėlių, chronometras, stiklinė lazdelė, filtrinio popieriaus juostelės, 2 kūginės kolbutės (100 ml), termometras, 0,010 M KI tirpalas, 0,0010 M Na2S2O3 tirpalas, distiliuotas vanduo, 0,040 M KBrO3 tirpalas, 0,10 M HCl tirpalas, termostatas.
Parūgštintame vandeniniame tirpale bromato jonai oksiduoja jodido jonus iki laisvo jodo:
6 I–(aq) + BrO3–(aq) + 6 H+(aq) = 3 I2(aq) + Br-(aq) + 3 H2O (1)
Bendra reakcijos greičio išraiška:
v = k [I–]m [BrO3–]n [H+]p (2)
Jūs tikslas – eksperimentiškai nustatyti laipsnių rodiklius m, n ir p bei greičio konstantą k.
Pvz. laipsnio rodiklį m galite įvertinti, nustatydami kiek kartų pasikeičia reakcijos greitis, pakeitus dvigubai jodido jonų koncentraciją, bet nekeičiant kitų reakcijoje dalyvaujančių jonų koncentracijų. Reakcijos greičio pasikeitimą įvertinsite pagal laiką, reikalingą tam tikram kiekiui BrO3- jonų sureaguoti. Tuo tikslu į visus reakcijos mišinius pridėsite vienodą kiekį S2O32- jonų, kurie reaguos su (1) reakcijoje išsiskiriančiu jodu:
I2(aq) + 2 S2O32–(aq) = 2 I–(aq) + S4O62–(aq) (3)
Pastaroji reakcija, lyginant su (1) reakcija, yra labai greita, todėl laisvas jodas reakcijos mišinyje pradės kauptis tik sureagavus vvisam tiosulfatui. Jodo kaupimąsi parodys krakmolo indikatorius.
Lentelė1. Tirpalų gaminimas
A miši-nys Pradinių tirpalų tūriai, mL (A mišiniams gaminti) B miši- nys Pradinių tirpalų tūriai, mL (B mišiniams gaminti) Temperatūra A ir B mišinio sumaišymo momentu
0,010 M KI 0,0010 M Na2S2O3 H2O 0,040 M KBrO3 0,10 M HCl
A1 5 5 5 B1 5 5
A2 10 5 0 B2 5 5
A3 5 5 0 B3 10 5
A4 5 5 0 B4 5 10
A5 5 5 5 B5 5 5
Pastaba: A1 ir A5 bei B1 ir B5 mišiniai yra vienodi. A1 ir B1 bus naudojami kambario temperatūros, o A5 ir B5 – pašildyti terostate (aktyvacijos energijai nustatyti).
Darbo eiga:
Pirmiausiai sausuose ženklintuose mėgintuvėliuose paruoškite darbui reikalingus mišinius iš laboratorijoje esančių tirpalų pagal 1-ąją llentelę.
Kai pagaminsite visus mišinius į kolbutę ar stiklinėlę įlašinkite 5 lašus krakmolo indikatoriaus ir supilkite mišinį A1. Po to, viena ranka lėtais sukamais judesiais maišydami kolbutės turinį, kita ranka greitai supilkite mišinį B1. Kartu stebėkite laikrodį, kad užregistruotumėte, per kkiek laiko nuo abiejų tirpalų sumaišymo pradžios pastebėsite mėlynos spalvos atsiradimą. Laiką reikia fiksuoti tuo momentu, kai tik pastebite atsirandant mėlynai spalvai. Spalvos atsiradimo pradžią užregistruosite tiksliau, jeigu kolbutės turinį stebėsite balto popieriaus fone. Reakcijos greitis priklauso nuo temperatūros, todėl visus indus laikykite taip, kad juose esantys tirpalai nesušiltų nuo jūsų rankų, tiesioginių saulės spindulių, šildymo įrenginių ir pan.
Analogiškus bandymus atlikite su mišiniais A2 ir B2, A3 ir B3, A4 ir B4. Prieš kiekvieną bandymą kolbutę, kurioje sumaišote tirpalus A ir B, praskalaukite distiliuotu vandeniu ir gerai išvarvinkite vandens likučius (kad supilami tirpalai neprasiskiestų likusiu kolbutėje vandeniu). Pirmuosius keturis bandymus atlikite su laboratorijos temperatūros tirpalais. 1-oje lentelėje užsirašykite, kokia buvo temperatūra.
Bandymas su A5 ir B5 mišiniais atliekamas kitoje ttemperatūroje, termostate. Atitinkamoje 1-os lentelės skiltyje užrašykite termostato temperatūrą. Mišinį A1 supilkite į kolbute ir įlašinkite krakmolo indikatoriaus. Mišinį B1 palikite mėgintuvėlyje. Mėgintuvėlį su kolbute panardinkite į termostatuojamą vandens vonią ir palaikykite 5 min. Po to mėgintuvėlį ir kolbą ištraukite iš termostatuojamos vonios, supilkite vienas į kitą ir nustatykite laiką iki spalvos pokyčio.
Žinodami laikus, per kiek pasikeičia tirpalo spalva A+B1, A2+B2, A3+B3 ir A4+B4 bandymuose, pirmiausia apskaičiuokite kinetinės lygties laipsnio rodiklius. Po to nustatykite greičio konstantą iš kiekvieno bandymo iir vidutinę greičio konstantos vertę. Nustatykite tiriamos reakcijos greičio konstantos matavimo vienetus. Bandymų ir skaičiavimų rezultatus pateikite lentelėje 2.
Galiausiai iš bandymų su A1+B1 ir A5+B5 tirpalais nustatykite reakcijos aktyvacijos energiją.
Aktyvacijos energiją galima nustatyti atlikus du bandymus skirtingose temperatūrose. A1+B1 ir A5+B5 atvejais mišinių sudėtis buvo vienoda (vienodos visos koncentracijos), tačiau skyrėsi temperatūra. Todėl galioja lygybės:
Žinodami, kad laikų iki spalvos pasikeitimo santykis yra atvirkščiai proporcingas greičių konstantų santykiui, galite apskaičiuoti aktyvacijos energiją:
2 lentelė. Eksperimento ir skaičiavimų rezultatai
Miši-nys Koncentracijos
sumaišymo momentu Laikas iki spalvos
pokyčio Kiek per tą laiką
reagavo BrO3–, mol/l
I–,
mol/L BrO3–, mol/L H+,
mol/L S2O32–,
mol/L
A1+B1
A2+B2
A3+B3
A4+B4
A5+B5
Reakcijos laipsnis pagal
I– BrO3– H+
Greičio konstanta k iš kiekvieno bandymo Vidutinė k k matavimo
1 2 3 4 vienetai
Aktyvacijos energijos radimas:
Ea =
Alkoholio oksidacijos chromato jonais kinetikos tyrimas
Chromo(VI) junginiai oksiduoja alkoholius. Šia savybe remiasi alkotesteriai. Chromo(VI) junginiai būna geltoni arba oranžiniai, o chromo(III) – žali. Jeigu iškvepiamame ore yra alkoholio garų, jie pakeičia alkotesterio spalvą. Šiame darbe jūs tirsite mišinį, kuriame yra didelis alkoholio perteklius. Todėl alkoholio koncentracija vykstant reakcijai beveik nekinta. Rašydami kinetinetinę lygtį, alkoholio koncentraciją, kaip pastovų dydį, prijungiame prie greičio konstantos. Gauname supaprastintą kinetinę lygtį:
greitis = k[alkoholis]y [HCrO4 ]x
greitis = k’ [HCrO4 ]x
Atlikdami darbą, titrimetriškai nustatysite HCrO4 koncentracijos priklausomybę nuo laiko.
Chromo(VI) junginiai labai greitai oksiduoja jodido jonus. Tuo pasinaudojama oksidacijos reakcijai sustabdyti. Tam tikrais laiko intervalais imsite reaguojančio mišinio bandinį. Tiksliai žinomu llaiku įpilsite KI perteklių. Visas likęs chromatas sureaguos:
HCrO4– + I– + H+ I2 + Cr3+ + H2O (lygtis neišlyginta)
Susidariusio jodo kiekis priklauso nuo HCrO4– kiekio. Kiek susidarė jodo, nustatoma titruojant tiosulfatu:
I2 + S2O32– I– + S4O62– (lygtis neišlyginta)
Taigi chromato koncentracija nustatoma netiesiogiai. Ji apskaičiuojama iš jodo I2 titravimo duomenų.
Medžiagos:
1. K2CrO4 4. 1:3 HCl tirpalas
2. 0,010 M Na2S2O3 tirpalas 5. 2 – propanolis (izopropanolis)
3. 0,2 M KI tirpalas 6. krakmolo tirpalas
Įranga:
1. laboratorinės svarstyklės (elektroninės, d ±0,01 g),
2. svėrimo indelis
3. špatelis
4. 100,0 ml matavimo kolba
5. mažas ir vidutinio dydžio piltuvai
6. laboratorinis stovas su laikikliu
7. 25,00 ml biuretė
8. dvi kūginės kolbos (viena titravimui kita pasigamintam tirpalui)
9. 10,00 ml Moro pipetė
10. dvi 5,0 ml graduotos pipetės
11. 50 ml stiklinėlė (biuretės užpidymui)
12. plovyklė
13. lašintuvas
14. Laikrodis
Pagaminkite 100,0 ml 0,0070 – 0,0080 mol/L K2CrO4 tirpalą.
Apskaičiuokite, kiek reikia K2CrO4 ir pasverkite apskaičiuotą kiekį. Suberkite pasvertą medžiagą į 100,0 ml matavimo kolbą. Į tą pačią kolbą įpilkite 1/3 kolbos tūrio HCl tirpalo (praskiedimas 1:3) ir ištirpinkite kristalus. Medžiagai ištirpus skieskite tirpalą tuo pačiu HCl tirpalu iki brūkšnelio. Baigę skiesti, tirpalą gerai išmaišykite ir perpilkite į sausą kūginę kolbą.
Pasiruoškite biuretę.
Biuretę du kartus praplaukite distiliuotu vandeniu, po to vieną kartą 0,010 M Na2S2O3 tirpalu ir šiuo tirpalu užpildykite biuretę. Biuretės ssnapelyje turi nelikti oro, o prieš reguliuojant skysčio lygį, reikia išimti piltuvėlį.
Oksidacijos reakcijos pradžia
Į 100 ml pasigaminto K2CrO4 tirpalą įpilkite 5,0 ml 2-propanolio (izopropanolio) ir užsirašykite laiką. Reakcija prasidėjo. Mišinį gerai išmaišykite sukdami kolbą.
Laiką fiksuokite nuo to momento, kada į tirpalą įlašėjo pirmieji izopropanolio lašai.
Reaguojančio mišinio titravimas.
Titruosite penkis mėginius kas dešimt minučių. Tai reiškia, kad nuo reakcijos pradžios (kada buvo sumaišytas K2CrO4 tirpalas ir izopropanolis) iki kalio jodido tirpalą įpylimo į pirmąjį mėginį, turi praeiti 10 minučių. Į antrąjį mėginį KI turi būti įpilamas tiksliai praėjus 20 minučių nuo oksidacijos reakcijos pradžios ir t.t. Laikas skaičiuojamas nuo pirmųjų įlašėjusių KI lašų.
Su Moro pipete paimkite 10,0 ml reaguojančio mišinio ir supilkite jį į kolbą, skirtą titravimui. Tai reikia padaryti anksčiau, nei ateis laikas pilti kalio jodidą (pavyzdžiui, praėjus 7 min. nuo oksidacijos reakcijos pradžios). Medžiagos mėginyje reaguos tokiu pačiu greičiu, kaip ir visame mišinyje. Graduota pipete paimkite 4 ml 0,2 M KI tirpalo ir laukite, kol sueis tiksliai 10 minučių nuo reakcijos pradžios. Tada greitai į mėginį supilkite kalio jodidą. Įpylus KI, tirpalas esantis kolbutėje paruduoja – išsiskiria jodas. Rudą tirpalą greitai titruokite 0,010 M Na2S2O3 tirpalu. Atsiradus gelsvai žalsvai titruojamo tirpalo spalvai, į jį įlašinkite
20 lašų krakmolo tirpalo (tirpalas nusidažo tamsiai mėlynai) ir tęskite titravimą iki tol, kol išnyks tamsiai mėlyna ir atsiras blyškiai žalsva spalva. Titravimas baigtas. Sunaudotą 0,010 M Na2S2O3 tirpalo tūrį užsirašykite atsakymų lentelėje.
Titruoti reikia greitai, nes turite suspėti pasiruošti antrajam titravimui. Užsirašę titravimo duomenį:
1) papildykite biuretę natrio tiosulfatu, išimkite piltuvėlį ir nusireguliuokite nulį;
2) išpilkite tirpalą iš titravimo kolbos į atliekas, išplaukite titravimo kolbą distiliuotu vandeniu.
3) pasiruoškite laiku paimti antrąjį bandinį, į kurį KI turi būti įpiltas tiksliai suėjus 20 mmin. nuo reakcijos pradžios.
Tęskite procedūrą, kol turėsite 5 titravimo duomenis.
Atlikite skaičiavimus, reikalingus 2-ajai lentelei užpildyti (prieš tai nepamirškite išlyginti oksidacijos redukcijos lygčių. Jums reikės koeficientų. Lygtis reikia išlyginti elektroniniu-joniniu, t.y. dalinių lygčių būdu.).
HCrO4– koncentracija nulinę sekundę skiriasi nuo jūsų pagaminto chromato tirpalo koncentracijos. Įpildami alkoholio padidinote tirpalo tūrį ir praskiedėte tirpalą. Atsižvelkite į šį praskiedimą, laikydami, kad skysčių tūriai susideda, t.y., kad mišinio tūris yra 100 + 5 =105 mL.
Darbo rezultatai
Standartinio Na2S2O3 tirpalo koncentracija: 0,010 M
1 lentelė
K2CrO4 masė
Matavimo kkolbos tūris 100,0 ml
K2CrO4 molinė koncentracija
2 lentelė
Laikas Biuretės rodmenys (tiosulfato tūris) n(S2O32–) n(I2) n(HCrO4–) [HCrO4–]
0,0 min
I titravimas 10,0 min
II titravimas 20,0 min
III titravimas 30,0 min
IV titravimas 40,0 min
V titravimas 50,0 min
Reakcijos laipsnio x nustatymas grafiniu būdu
Užpildykite 3 lentelę ir nubrėžkite 3 grafikus:
a) [HCrO4–] nuo laiko;
b) ln[HCrO4–] nuo laiko;
c) 1/[HCrO4–] nuo laiko
Kokią iišvadą apie reakcijos laipsnį galima padaryti iš šių grafikų?
Papildomi klausimai:
1. Kuris iš trijų nubrėžtų grafikų tinka greičio konstantai k’ nustatyti? Apskaičiuokite šią konstantą. Kokie jos matavimo vienetai?
2. Kokios medžiagos gali susidaryti oksiduojant chromo(VI) junginių tirpalais:
a) etanolį
b) 1-propanolį
c) 2-propanolį
3 lentelė
Laikas [HCrO4–] ln[HCrO4–] 1/[HCrO4–]
0,0 min
10,0 min
20,0 min
30,0 min
40,0 min
50,0 min
Vario(II) jodato tirpumo sandaugos nustatymas
Šiame darbe gaminsite tris persotintus vario(II) jodato Cu(IO3)2 tirpalus ir lauksite, kol išsikristalins Cu(IO3)2 perteklius, t.y., kol nusistovės pusiausvyra:
Cu(IO3)2(k) Cu2+(aq) + 2IO3–(aq)
Tirpale likusių vario jonų Cu2+(aq) koncentraciją nustatysite spalvų lyginimo metodu (fotometriniu metodu). Tirpale esančių IO3–(aq) koncentraciją apskaičiuosite taip, kaip aprašyta žemiau.
Žinodami jonų pusiausvyrąsias koncentracijas tirpale, apskaičiuosite tirpumo sandaugą:
KTS = [Cu2+(aq)]×[IO3–(aq)]2
Priemonės: stovas mėgintuvėliams, 7 mėgintuvėliai, stiklinė lazdelė, piltuvėlis, 3 filtravimo popieriaus lapeliai, sugeriantis popierius, pipetės (plastikinė pipetė, dvi graduotos 5mL, graduota 11-2 mL,), matavimo cilindras (25 mL), stiklinėlė, guminė kriaušė, liniuotė.
Priemonės ir medžiagos traukos spintoje: koncentruotas amoniako tirpalas NH3(aq) (25%), pipetė amoniakui. Dėmesio! Įsipylę amoniako, būtinai užkimškite butelį su koncentruotu NH3(aq).
Medžiagos darbo vietoje: 0,20 M CuSO4, 0,40 M HIO3.
Pradinių tirpalų ruošimas
Į tris mėgintuvėlius graduotomis pipetėmis supilkite:
Tirpalas I mėgintuvėlis II mėgintuvėlis III mėgintuvėlis
CuSO4 0,20 M 5,0 mL 5,0 mL 5,0 mL
HIO3(aq) 0,40 M 5,0 mL 4,5 mL 4,0 mL
Vanduo 0,0 mL 0,5 mL 1,0 mL
Išmaišykite kiekvieno mėgintuvėlio turinį stikline lazdele. Prieš perkeldami lazdelę iš vieno mėgintuvėlio į kitą, ją sausai nušluostykite. Palikite mėgintuvėlius sstovėti. Gauti trys mišiniai yra persotinti tirpalai, todėl po kiek laiko tirpalai pradės drumstis – formuosis Cu(IO3)2(k) nuosėdos. Nuosėdų susidarymo pradžią galima paspartinti stikline lazdele pagremžiant mėgintuvėlio sienelę tirpale. Kai pamatysite, kad visuose mėgintuvėliuose pradėjo darytis nuosėdos, palaukite dar 1 valandą, kad išsikristalintu visas vario jodato perteklius (kad nusistovėtų pusiausvyra). Kol laukiate, pasigaminkite spalvos etaloną, pasiruoškite filtruoti, ginkite anksčiau atliktus darbus.
Spalvos etalono ruošimas
Vario Cu2+ jonų tirpalai sugeria raudonos spalvos šviesą ir praleidžia mėlyną. Tačiau praskiestų Cu2+ tirpalų spalva labai blanki. Gerokai intensyvesnę spalvą tirpalui suteikia kompleksiniai [Cu(NH3)4]2+(aq) jonai.
Vario jonai reaguoja su amoniako molekulėmis ir sudaro kompleksinius jonus:
Cu2+(aq) + 4NH3(aq) [Cu(NH3)4]2+(aq)
Žydros tamsiai
spalvos mėlynos spalvos
tirpalas tirpalas
Pasidarykite žinomos koncentracijos spalvos etaloną, kurį naudosite savo tirpalų koncentracijai nustatyti. Į 25 mL matavimo cilindrą graduota pipete įpilkite 2,0 mL 0,20 M CuSO4(aq) tirpalo. Po to į tą patį cilindrą įpilkite:
a) vandens maždaug iki cilindro 20 mL atžymos;
b) traukos spintoje 1 mL koncentruoto amoniako tirpalo
c) dar vandens, kad bendras mišinio tūris cilindre būtų 25 mL.
Viską gerai išmaišykite stikline lazdele. Gavote etaloninį tirpalą spalvai palyginti. Atsakymų lape apskaičiuokite vario(II) koncentraciją gautame tirpale. (Vario(II) koncentracija sumažėjo, nes pradinį tirpalą praskiedėme.) Etaloninį tirpalą iš cilindro supilkite į sausą mažą stiklinėlę ir uždenkite popieriaus lapeliu, kkad mažiau sklistų amoniako kvapas.
Filtravimas
Visuose mėgintuvėliuose nusistovėjus pusiausvyrai, juos reikia filtruoti – atskirti nuo nuosėdų. Į sausą mėgintuvėlį įstatykite sausą piltuvėlį su sausu filtravimo popieriumi. Išfiltruokite pirmąjį mišinį. Po to piltuvėlį išplaukite, sausai iššluostykite ir į kitą mėgintuvėlį filtruokite antrąjį mišinį. Lygiai tą patį pakartokite su trečiuoju mišiniu.
Vario(II) koncentracijos nustatymas tirpaluose po filtravimo
Į mėgintuvėlį su pirmojo mišinio filtratu įlašinkite penkis lašus koncentruoto amoniako tirpalo ir išmaišykite. Susidarę kompleksiniai jonai suteikia tirpalui ryškesnę spalvą. Regimasis spalvos intensyvumas priklauso nuo:
a) spalvotos medžiagos koncentracijos;
b) šviesos spindulio kelio spalvotu tirpalu (plonesnis tirpalo sluoksnis atrodo šviesesnis, storesnis – tamsesnis).
Vario(II) koncentraciją tirpale nustatysite lygindami filtruotą tirpalą su etaloniniu. Tai darykite taip.
1) Paimkite du mėgintuvėlius – vieną su filtruotu tiriamuoju tirpalu, kitą – tuščią. Juos abu suglauskite ir įsukite į balto popieriaus juostelę.
2) Ant darbo stalo pasidėkite balto popieriaus lapą.
3) Žiūrėkite per abu mėgintuvėlius į baltą popieriaus lapą (žr paveikslą).
4) Į tuščiąjį mėgintuvėlį plastikine pipete pilkite tiek etaloninio tirpalo, kad spalvos intensyvumas abiejuose mėgintuvėliuose būtų vienodas.
5) Kai spalvos intensyvumas bus vienodas, abu mėgintuvėlius išvyniokite iš popieriaus ir liniuote išmatuokite tiriamojo skysčio stulpelio aukštį ir etaloninio stulpelio aukštį (milimetrais).
Koncentracijos ir skysčio stulpelio aukščio sandauga yra pastovus dydis,
todėl galime apskaičiuoti vario(II) kkoncentraciją tiriamajame tirpale:
c1×h1 = c2×h2
c1 – etaloninio tirpalo koncentracija, h1 – jo aukštis.
c2 – tiriamojo tirpalo koncentracija, h2 – jo stulpelio aukštis
Duomenis ir skaičiavimus surašykite atsakymų lape.
Tirpale liekančių IO3– koncentraciją apskaičiuosite pagal reakcijos lygtį, atsižvelgdami į tai, kiek tirpale sumažėjo vario jonų koncentracija (žr atsakymų lapą).
Žinodami tirpale likusių Cu2+ ir IO3– koncentraciją apskaičiuokite tirpumo sandaugą (iš kiekvieno eksperimento ir vidurkį). Rezultatus pateikite laborantams, po to sutvarkykite darbo vietą.
Atsakymų lapas
Spalvos etalonas (1 lentelė)
Cu2+ koncentracija tirpale, iš kurio daromi tiriamieji mišiniai 0,20 M. Vario(II) koncentracija
etaloniniame tirpale:
Parašykite, kaip apskaičiavote vario(II) koncentracija etaloniniame tirpale:
Vario(II) koncentracijos nustatymas (2 lentelė)
c1×h1 = c2×h2
Etaloninio tirpalo stulpelio aukštis h1, mm Etaloninio tirpalo koncentracija c1, mol/L Tiriamojo tirpalo stulpelio aukštis h2, mm PusiausvyrojiCu2+ koncentracija tiriamajame tirpale
c2, mol/L
I tirpalas
II tirpalas
III tirpalas
I bandymas Cu2+(aq) + 2 IO3–(aq) Cu(IO3)2(k)
Jono koncentracija tirpalų sumaišymo momentu
Koncentracijos pokytis
KTS
Jono koncentracija nusistovėjus pusiausvyrai
(Iš 2-os lentelės)
II bandymas Cu2+(aq) + 2 IO3–(aq) Cu(IO3)2(k)
Jono koncentracija tirpalų sumaišymo momentu
Koncentracijos pokytis
KTS
Jono koncentracija nusistovėjus pusiausvyrai
(Iš 2-os lentelės)
III bandymas Cu2+(aq) + 2 IO3–(aq) Cu(IO3)2(k)
Jono koncentracija tirpalų sumaišymo momentu
Koncentracijos pokytis
KTS
Jono koncentracija nusistovėjus pusiausvyrai
(Iš 2-os lentelės)
Vandens kietumo nustatymas
Kietas vanduo turi kalcio ir magnio druskų. Kalcio ir magnio katijonų koncentraciją galima nustatyti titruojant natrio etilendiamintetraacetato (sutrumpintai EDTA) tirpalu. Ir Ca2+, ir Mg2+ jonai su EDTA sudaro labai patvarų kompleksinį junginį. Tiek su vienais, tiek
su kitais jonais EDTA reaguoja molių santykiu 1:1. Supaprastintai tai galima užrašyti taip:
EDTA + Ca2+ EDTA–Ca2+ EDTA + Mg2+ EDTA–Mg2+
Titruojant naudojamas eriochromo juodasis T indikatorius. Susijungęs su kalcio ir magnio jonais jis būna raudonojo vyno spalvos. Kai visi tirpale buvę kalcio ir magnio jonai susijungia su EDTA jonais, eriochromo juodasis T indikatorius įgyja mėlyną spalvą.
Medžiagos ir priemonės
CaCO3, 1 mol/l HCl, eriochromo juodojo T indikatoriaus tirpalas, EDTA tirpalas, amoniakinis buferis (traukos spintoje), 100-200 ml matavimo cilindras, mažas svėrimo indelis, svarstyklės ((+/- 0,01), šaukštelis, plovyklė, 250 ml ir 100 ml matavimo kolbos, dvi pipetės 10,00 ml, 50,00 ml pipetė, graduota 5 ml pipetė, guminė kriaušė, indas atliekoms, stiklinė 150 ml, stiklinė 400 ml, kūginė kolba, laboratorinis stovas, biuretė (25 ml), mažas piltuvėlis, vidutinis piltuvėlis
I dalis. EDTA tirpalo molinės koncentracijos nustatymas.
Pirmiausia pasigaminkite žinomos koncentracijos Ca2+ jonų tirpalą. Naudodamiesi juo nustatykite jums duoto EDTA tirpalo molinę koncentracija.
Svėrimo indelyje pasverkite kalcio karbonato CaCO3 bandinį. Jo turi būti tarp 3,00 – 3,20 g.
1. AAtsakymų lape parašykite tikslią CaCO3 masę.
Suberkite CaCO3 miltelius į didelę cheminę stiklinę. Kad svėrimo indelyje neliktų kalcio karbonato, laikydami indelį virš cheminės stiklinės suplaukite visus miltelių likučius į stiklinę nedideliu kiekiu distiliuoto vandens. Matavimo cilindru paimkite 80 ml 1 mol/l kkoncentracijos druskos rūgšties. Nedidelėmis porcijomis supilkite rūgštį į stiklinę su CaCO3 milteliais. Periodiškai pateliūskuokite skystį stiklinėje ir palaukite, kol sureaguos visas CaCO3. Jeigu liktų nesureagavusios medžiagos, įpilkite papildomai 1 mol/l HCl tirpalo. Vienu kartu pilkite ne daugiau kaip 5 ml rūgšties tirpalo.
Kai visas kalcio karbonatas sureaguos, visą stiklinės turinį perpilkite į 250 ml matavimo kolbą. Kad neprarastumėte kalcio jonų, į stiklinę įpilkite nedidelį kiekį distiliuoto vandens, išskalaukite ją o vandenį perpilkite į matavimo kolbą. Tirpalą matavimo kolboje skieskite distiliuotu vandeniu iki žymės. Išmaišykite tirpalą. Iš 250 ml matavimo kolbos matavimo pipete paimkite 10,00 ml tirpalo ir supilkite jį į 100 ml matavimo kolbą. Vėl skieskite tirpalą vandeniu iki žymės. Toliau naudosite tirpalą iš 100 ml matavimo kolbos. Ji vadinsime sstandartiniu tirpalu.
2. Atsakymų lape apskaičiuokite Ca2+ jonų molinę koncentraciją standartiniame tirpale.
Į biuretę įpilkite nedidelį kiekį EDTA tirpalo. Sudrėkinkite vidines biuretės sieneles. Išpilkite tirpalą iš biuretės į atliekas. Pripildykite biuretę EDTA tirpalo.
Į dar nenaudotą 10,00 ml pipetę įsiurbkite nedidelį kiekį standartinio Ca2+ tirpalo, sudrėkinkite pipetės sieneles, o panaudotą tirpalą išpilkite į atliekas. Šia pipete paimkite 10,00 ml standartinio Ca2+ tirpalo ir supilkite jį į kūginę kolbutę. Dar įpilkite 5 ml amoniakinio buferio (NH3 ir NH4Cl tirpalo, kurio pH=10; amoniakinis bbuferis ir 5 ml pipetė stovi traukos spintoje). Įlašinkite 10 lašų eriochromo juodojo T tirpalo. Titruokite Ca2+ tirpalą EDTA tirpalu. Indikatorius nudažys tirpalą violetiniai raudona spalva. Prieš titravimo pabaigą tirpalas pasidarys violetinis. Baigti titruoti reikia, kai tirpalas kolbutėje pasidaro mėlynas. Turi nelikti jokio rausvo atspalvio. Tikslumui padidinti galite atlikti kelis pakartotinius titravimus. Prieš kiekvieną titravimą kūginę kolbą išskalaukite distiliuotu vandeniu.
3. Į atsakymų lapą parašykite titravimo duomenis.
4. Atsakymų lape apskaičiuokite EDTA molinę koncentraciją
II dalis Vandens kietumo nustatymas
Jūs gavote vandens bandinį, kurio kietumą reikės nustatyti. Į kūginę kolbutę įsipilkite 50,00 ml tiriamojo vandens. Naudokitės 50 ml pipete. Į kolbutę dar įpilkite 5 ml amoniakinio buferio ir įlašinkite 10 lašų indikatoriaus. Titruokite EDTA tirpalu.
5. Surašykite titravimo duomenis į atsakymu lapą.
Vandenyje yra ir Ca2+ ir Mg2+ jonų. Su EDTA ir su indikatoriumi abeji jonai reaguoja vienodai. Todėl jūs nustatysite bendrą kietumą, t.y. suminė abiejų jonų molinę koncentraciją.
6. Apskaičiuokite bendrą Ca2+ ir Mg2+ jonų molinę koncentraciją (vandens kietumą)
I dalis. EDTA tirpalo molinės koncentracijos nustatymas.
2. Apskaičiuokite Ca2+ jonų molinę koncentraciją standartiniame tirpale. Parašykite nuoseklų sprendimą.
3. Titravimui sunaudotas EDTA tirpalo tūris:
1 titravimui: _______________ 2 titravimui ________________ 3 titravimui ________________
4. Apskaičiuokite EDTA tirpalo molinę koncentraciją. Parašykite nuoseklų sprendimą.
II dalis Vandens kietumo nustatymas
5. Titravimui ssunaudotas EDTA tirpalo tūris:
1 titravimui: _______________
2 titravimui ________________
3 titravimui ________________
6. Apskaičiuokite c(Ca2++Mg2+) (moliais litre ir milimoliais litre). Parašykite nuoseklų sprendimą.
Atsakymas. Kacio ir magnio jonų bendra molinė koncentracija kietame vandenyje yra:
______________ mol/l, arba ______________mmol/l
Amfoteriškumas. Kalio aliuminio alūno sintezė iš aliuminio atliekų
Medžiagos: 1,4 M KOH 25 mL
9 M H2SO4 10 mL
1:1 alkoholio ir vandens mišinys 25 mL
ledas
3 × 4 cm aliuminio skardos lopinėlis
Priemonės švitro popierius, žirklės
termoatspari stiklinė (250 mL)
nedidelė stiklinėlė (100 mL)
150-250 mL kūginė kolba
Matavimo cilindras (100-200 mL)
elektrinė krosnelė (kaitlentė)
laboratorinis stovas
stiklinė lazdelė
stiklinis piltuvas
filtravimo popierius
vakuuminio filtravimo įranga (vandensrovis vakuuminis siurblys, Bunzeno kolba; Biuchnerio piltuvas
1. Nušveiskite aliuminio skardą iš abiejų pusių, kad neliktų dažų ir polimero.
2. Nuplaukite ir nušluostykite aliuminio skardą.
3. Išsikirpkite 3 × 4 cm skardos lopinėlį. Pasverkite. Jis turi sverti apie 0,5 g. Jeigu sveria daugiau – truputį nukirpkite.
4. Sukarpykite aliuminio skardą. Visus gabaliukus sudėkite į termoatsparią didelę (apie 250 mL) cheminė stiklinę.
5. TRAUKOS SPINTOJE užpilkite ant aliuminio 25 mL 1,4 M KOH (matuoti cilindru).
6. Šildykite reaguojantį mišinį stiklinę padėję ant elektrinės krosnelės. Tik neužvirinkite.
7. Ištirpus aliuminiui gautą tirpalą filtruokite (paprastas filtravimas, be vakuumo). Filtratą surinkite į 150 – 250 mL kūginę Erlenmejerio kolbą. Filtratas turi būti skaidrus ir bespalvis.
8. Leiskite filtratui ataušti.
9. Įpilkite 10 mL 9 M H2SO4 ((matuoti cilindru). Rūgštį pilkite neskubėdami ir visą laiką maišydami tirpalą kolboje (sukdami kolbą). Jeigu supylus visą rūgštį liks nuosėdų, pašildykite kolbą (visą laiką maišydami tirpalą sukamaisiais judesiais). Kai viskas ištirps, leiskite tirpalui mažuma ataušti.
10. Paruoškite ledo ir vandens vonią.
11. Kol alūno tirpalas aušta, paruoškite vandens ir alkoholio mišinį, kurio reikės alūno kristalams nuplauti. Į mažą (100 ml) stiklinėlę įsipilkite 25 mL vandens-alkoholio mišinio (1:1).
12. Į ledo ir vandens vonią įstatykite kolbą su alūno tirpalu ir stiklinėlę su alkoholio ir vandens mišiniu. Abu tirpalai turi gerai atšalti. Būkite atidūs. Indai su tirpalais gali pargriūti. Jei reikia, pritvirtinkite juos laboratorinio stovo laikikliais.
13. Stebėkite, ar kolboje susidaro alūno kristalai. Jei po 10 minučių šaldymo kristalizacija neprasideda, stikline lazdele pagremžkite stiklą kolbos viduje (tirpale). Tai padeda susidaryti kristalizacijos centrams. Kai prasidės kristalizacija, vis pamaišykite tirpalą (teliūskuodami). Leiskite kristalizuotis dar 10 min.
14. Paruoškite vakuuminio filtravimo įrangą.
15. Įjungę vakuuminį siurblį ištraukite tirpalą su alūno kristalais, išteliūskuokite sukdami kolbą ir greitai supilkite į Biuchnerio piltuvą.
16. Kolboje liks šiek tiek kristalų. Įsipilkite į ją apie 5 mL atšaldyto alkoholio-vandens mišinio, išsukite ir vėl supilkite į Biuchnerio piltuvą.
17. Kai kristalai gerai nusiurbiami (nebelaša skystis), išjunkite vakuumą. Įpilkite į Biuchnerio piltuvą 3-5 mL atšaldyto alkoholio-vandens mišinio
ir kruopščiai bet švelniai išmaišykite kristalus piltuve. Atsargiai. Neprakrapštykite filtro! Vėl įjunkite vakuumą. Plovimo procedūrą pakartokite kelis kartus (kol išnaudosite visą jums skirtą alkoholio-vandens mišinį. Po paskutinio plovimo siurbkite dar 20 min (kad kuo geriau išdžiūtų).
18. Išjunkite vakuumą, suberkite medžiagą į žinomos masės indelį. Nustatykite susidariusios medžiagos masę. Kadangi medžiaga yra drėgna, atmeskite 2% masės drėgmei.
19. Apskaičiuokite alūno išeigą.
Aliuminis, aliuminio oksidas ir aliuminio hidroksidas yra amfoteriniai junginiai (reaguoja ir su rūgštimis, ir su bazėmis). Gaminant alūną vyko šios rreakcijos:
2Al(k) + 2KOH(aq) + 6H2O(s) 2K[Al(OH)4](aq) + 3H2(d) (tirpinant aliuminio skardą šarme)
2K[Al(OH)4](aq) + H2SO4(aq) K2SO4(aq) + 2Al(OH)3(k) + 2H2O(s) (pilant rūgšties)
2Al(OH)3(k) + 3H2SO4(aq) Al2(SO4)3(aq) + 6H2O(s) (pilant rūgšties)
K2SO4(aq) + Al2(SO4)3(aq) + 24H2O(s) 2KAl(SO4)2•12H2O(k) (šaldant ledo vonioje)
